Цель лабораторной работы - изучение принципа определения температуры вспышки топлива.

Теория

Определение температуры вспышки используют для оценки качества нефтепродуктов и для классификации производства, помещений и установок по степени пожарной опасности.

Температура вспышки - это минимальная температура, при которой пары топлива, нагреваемые в закрытом тигле, образуют с окружающим воздухом горючую смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Температура вспышки характеризует огнеопасность нефтепродукта при его транспортировании, хранении и заправке. Температура вспышки в закрытом тигле должна быть для дизельного топлива летнего не ниже 40°С, зимнего - не ниже 35°С и арктического - не ниже 30°С. Чем выше температура вспышки, тем меньше пожарная опасность топлива.

Сущность метода заключается в определении самой низкой температуры топлива, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров с воздухом, которая вспыхивает при поднесении пламени, но не способна к дальнейшему горению.

Если испытуемый нефтепродукт содержит более 0,05% воды, его обезвоживают. Тигель прибора промывают бензином Б-70 и тщательно высушивают. Испытуемый нефтепродукт и тигель должны иметь температуру не менее чем на 20°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Нефтепродукт наливают в тигель до метки, закрывают крышкой, вставляют термометр и помещают тигель в нагревательную баню. При анализе нефтепродуктов с температурой вспышки до 50° С нагревательная баня должна быть предварительно охлаждена до комнатной температуры (20±5°С).

Прибор помещают в таком месте, где нет заметного движения воздуха и где свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для лучшей защиты от движения воздуха и влияния света прибор окружают щитом из листовой кровельной стали, окрашенным с внутренней стороны черной краской. Перед определением записывают барометрическое давление.

Оборудование и инструменты

Установка

Аппарат для определения температуры вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле показан на рис. 3.3. Тигель 5, крышка 3, заслонки 2 и мешалки 4 аппарата изготовлены из латуни. На крышке расположен пружинный механизм 7 перемещения заслонки и термометр 4. В комплект аппарата входят воздушная баня. Тигель из гнезда бани вынимают с помощью ухвата. На внутренней стороне тигля выполнен круговой уступ, указывающий уровень испытуемого дизельного топлива. Три отверстия трапецеидальной формы в крышке закрывают заслонкой 2. При вращении заслонки рукояткой отверстие открывается, к нему подносится лучина. В первоначальное положение заслонка возвращается под действием принудительного механизма, расположенного в рукоятке перемещения заслонки. Дизельное топливо перемешивается мешалкой с лопастями, приводимой во вращение механическим приводом от руки испытателя;

Рисунок 15. Аппарат для определения температуры вспышки
1 - термометр; 2 - заслонка; 3 - крышка - переходная муфта термометра; 4 - мешалка; 5 - тигель; 6 - штифт крышки; 7 - пружинный механизм

частота вращения мешалки 90..120 мин -1 . Аппарат снабжен регулятором скорости нагревания.

Электрическое питание аппарата происходит от сети переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц; мощность, потребляемая аппаратом, не более 1000 Вт.

Для контроля вспышки дизельного топлива используют стеклянный термометр типа ТН-1 №1 со шкалой от 0°С до +170 °С.

Приложение 1

Таблица 5 - Характеристики дизельного топлива (ГОСТ 305-82)

Показатели	Норма для марок
Л		А
Цетановое число, не менее
Фракционный состав: 50% перегоняется при температуре, 0 С, не выше 90% перегоняется при температуре (конец перегонки) 0 С, не выше
Кинематическая вязкость при 20°С, мм 2 /с	3,0-6,0	1,8-5,0	1,5-4,0
Температура застывания, 0С, не выше, для климатической зоны: умеренной холодной	-10 -	-35 -45	- -55
Температура помутнения, 0 С, не выше, для климатической зоны: умеренной холодной	-5 -	-25 -35	- -
Температура вспышки в закрытом тигле, °С, не ниже: для тепловозных, судовых дизелей и газовых турбин для дизелей общего назначения
Массовая доля серы, %, не более, в топливе: вида I вида II	0,20 0,50	0,20 0,50	0,20 0,40
Массовая доля меркаптановой серы, %, не более	0,01	0,01	0,01
Содержание фактических смол, мг/100 см топлива, не более
Кислотность, мгКОН/100 см 3 топлива, не более
Плотность при 20°С, кг/м 3 , не более

Примечание. Для топлив марок Л, 3,А: содержание сероводорода, водорастворимых кислот и щелочей, механических примесей и воды отсутствие, испытание на медной пластинке - выдерживают.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Подготовка к исследованиям

1. Откройте шкаф и возьмите одну из канистр с топливом. Топливо для дизелей общего назначения (приложение 1).

2.Часть выбранного топлива залейте в тигель 3. Поместите канистру с топливом обратно в шкаф.

4. Вставьте тигель в аппарат для определения температуры вспышки

5. Закройте тигель крышкой.

6. Подключите газовый шланг к отверстию на крышке тигля.

7. Укрепите на крышке стеклянный термометр.

8. Переведите тумблер в положение "ВКЛ"; регулятор подачи газа - в положение "ОТКРЫТ"; тумблер запальника - на максимум. Можете приступать к исследованиям.

Рисунок.19. Аппарат для определения температуры вспышки

Рисунок. 20. Стеклянный термометр (ТН-1 №1)

Рисунок. 22. Аппарат для определения температуры вспышки в собранном состоянии

Исследование нефтепродуктов

1. Нефтепродукт в собранном приборе нагревают следующим образом: при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С температуру повышают регулятором нагрева со скоростью 1°С в 1 мин при непрерывном перемешивании с начала и до конца определения. При анализе нефтепродуктов с температурой вспышки от 50°С до 150°С начальный нагрев ведут со скоростью 5-8°С, а при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки выше 150°С - со скоростью 10-12°С в 1 мин при периодическом перемешивании.

Когда нефтепродукт нагревается до температуры на 20°С ниже предполагаемой температуры вспышки, нагрев ведут так, чтобы температура повышалась на 1°С в 1 мин.

При температуре на 10°С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытание на вспышку через 1°С для нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С и через 2°С - для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 50°С. При этом нефтепродукт непрерывно перемешивают вращением мешалки (в этой лабораторной работе данное действие происходит автоматически через гибкую передачу от аппарата). Только в момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного рычага открывают окно крышки тигля, и подносят зажженную лучину к отверстию (в этой лабораторной работе данное действие происходит автоматически от постоянно горящей газовой горелки, окно крышки тигля открывается пользователем с помощью пружинного механизма). Окно крышки открывают на 1 сек. Если вспышка не произошла, то продукт вновь перемешивают, повторяя операцию через 1-2°С.

За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. Расхождение между параллельными определениями температуры вспышки в закрытом тигле не должны превышать следующих величин: при температуре вспышки до 50°±1°С; при температуре вспышки выше 50°С±2°С.

2. Температура нагревания отражается в верхнем углу монитора. Температурный момент вспышки зафиксируйте в таблице 3.1.

3. Выключите прибор тумблером в положение «ВЫКЛ», регулятор нагрева переведите в нулевое положение (в данной лабораторной работе подача газа и запальник отключатся автоматически).

4. Разберите прибор в обратной последовательности.

5. Откройте крышку канистры для отработанного топлива. Слейте топливо, закройте крышку.

6. Приступайте к следующим исследованиям в той же последовательности, указанной в подразделе 4.1.

Рисунок. 23. Канистра для отработанного топлива

Обработка результатов

При давлении выше или ниже 101,325 кПа (760 мм рт. ст.) вводят поправку на стандартное давление. Ее определяют по формуле:

(1)

где и р- фактическое барометрическое давление, соответственно кПа и мм рт. ст.

Можно также воспользоваться поправками, приведенными в табл.3.1.

Температуру вспышки с поправкой вычисляют алгебраическим сложением найденной температуры и поправки. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

Отчет

Отчет должен включать в себя:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель лабораторной работы (студент должен сформулировать самостоятельно).

3. Приборы и материалы (рисунок, название и описание).

4. Порядок выполнения работы.

Результаты испытания

6. Контрольные вопросы

1. Назначение определения температуры вспышки.

2. Что такое температура вспышки топлива?

3. Что характеризует температура вспышки нефтепродукта?

4. Какая температура вспышки в закрытом тигле характерна для дизельного топлива?

5. В чем заключается сущность метода определения температуры вспышки топлива?

Лабораторная работа № 5

Температуры вспышки, воспламенения и самовоспламенения. Температурой вспышкиназывается температура, при которой нефтепродукт, нагреваемый в стандартных условиях

Температурой вспышки называется температура, при которой нефтепродукт, нагреваемый в стандартных условиях, выделяет такое количество паров, которое образует с окружающим воздухом горючую смесь, вспыхивающую при поднесении пламени и гаснущую из-за недостатка горючей массы в этой смеси.

Эта температура является характеристикой пожароопасных свойств нефтепродуктов, и на ее основе классифицируют объекты нефтедобычи и нефтепереработки по категориям пожарной опасности.

Температура вспышки НП связана с их средней температурой кипения, т.е. с испаряемостью. Чем легче фракция нефти, тем ниже ее температура вспышки. Так, бензиновые фракции имеют отрицательные (до -40 °С) температуры вспышки, керосиновые и дизельные 35-60 °С, масляные 130-325 °С. Для масляных фракций температура вспышки показывает наличие легкоиспаряющихся УВ.

Присутствие влаги, продуктов распада в НП заметно влияет на величину его температуры вспышки.

Стандартизированы два метода определения температуры вспышки: в открытом и закрытом тиглях. Разность температур вспышки одних и тех же НП в открытом и закрытом тиглях весьма велика. В последнем случае требуемое количество нефтяных паров накапливается раньше, чем в приборах открытого типа.

Все вещества, имеющие температуру вспышки в закрытом тигле ниже 61 °С, относятся к легковоспламеняющимся жидкостям (ЛВЖ), которые, в свою очередь, подразделяются на особо опасные (температура вспышки ниже минус 18 °С), постоянно опасные (температура вспышки от минус 18 °С до 23 °С) и опасные при повышенной температуре (температура вспышки от 23°С до 61°С).

Температура вспышки нефтепродукта характеризует возможность этого нефтепродукта образовывать с воздухом взрывчатую смесь. Смесь паров с воздухом становится взрывчатой, когда концентрация паров горючего в ней достигает определенных значений. В соответствии с этим различают нижний и верхний пределы взрываемости смеси паров нефтепродукта с воздухом.

Если концентрация паров нефтепродукта меньше нижнего предела взрываемости, взрыва не происходит, так как имеющийся избыток воздуха поглощает выделяющееся в исходной точке взрыва тепло и таким образом препятствует возгоранию остальных частей горючего. При концентрации паров горючего в воздухе выше верхнего предела взрыва не происходит из-за недостатка кислорода в смеси.

Ацетилен, оксид углерода и водород характеризуются самыми широкими интервалами взрываемости, поэтому они наиболее взрывоопасны.

Температурой воспламенения называют минимально допустимую температуру, при которой смесь паров НП с воздухом над его поверхностью при поднесении пламени вспыхивает и не гаснет в течение определенного времени, т.е. концентрация горючих паров такова, что даже при избытке воздуха горение поддерживается.

Определяют температуру воспламенения прибором с открытым тиглем, и по своему значению она на десятки градусов выше температуры вспышки в открытом тигле.

Температурой самовоспламенения называют такую температуру, при которой соприкосновение нефтепродукта с воздухом вызывает его воспламенение и устойчивое горение без поднесения источника огня.

Температуру самовоспламенения определяют в открытой колбе нагреванием до появления пламени в колбе. Температура самовоспламенения на сотни градусов выше температур вспышки и воспламенения (бензины 400-450 °С, керосины 360-380°С, дизельные топлива 320-380°С, мазуты 280-300°С).

Температура самовоспламенение нефтепродуктов зависит не от испаряемости, а от их химического состава. Наибольшей температурой самовоспламенения обладают ароматические углеводороды, а также богатые ими нефтепродукты, наименьшей – парафиновые.Чем выше молекулярная масса углеводородов, тем ниже температура самовоспламенения, так как она зависит от окислительной способности. С повышением молекулярной массы углеводородов их окислительная способность возрастает, и они вступают в реакцию окисления (обуславливающую горение) при более низкой температуре.

Cтраница 1

Температура вспышки нефти и нефтепродуктов, зависящая от их испаряемости и упругости паров, колеблется в очень широких пределах: от - 35 до 36 С для сырых нефтей, от - 36 до - 7 С для бензина, от 15 до 60 С для керосина, от 60 до 120 С для мазута, от 130 до 325 С для масла.  

Температуры вспышки нефти и нефтепродуктов чрезвычайно разнообразны; бензиновые фракции имеют отрицательные температуры вспышки от - 10 до - 30 С, керосиновые - от 28 до 60 С, а масляные - от 1 30 до 325 С.  

Температуры вспышки нефти п нефтепродуктов чрезвычайно разнообразны; бензиновые фракции имеют отрицательные температуры вспышки от минус 40 до минус 30 С, керосиновые - от 28 до 60 С, а масляные - от 130 до 325 С.  

Аппарат Абель-Пенского служит для определения температуры вспышки нефтей, керосинов и тому подобных продуктов с температурой вспышки до 50 С. Устройство его показано на рис. VIII. Внутри латунного цилиндрического резервуара 1 имеется один штифт 2 для регулирования высоты налива исследуемого продукта. Резервуар снабжен хорошо пригнанной к нему крышкой, имеющей тубус для термометра 3, зажигательное приспособление 4, часовой механизм 5 с рычажком для пуска 6 и пуговичкой для завода механизма, заслонку 7 и рядом с зажигательным приспособлением белый шарик (на рис. VIII. Весь прибор (с крышкой) устанавливается на водяной бане 8, причем отверстие 9 для, цилиндра сделано в бане таким образом, что между ним и стенками цилиндра остается некоторое воздушное пространство. Благодаря этому достигается равномерность нагрева. Аппарат снабжен двумя термометрами: 3 - для наблюдения за температурой нефтепродукта с шаровидным ртутным резервуаром со шкалой от 10 до 55 С, градуированный через каждые 0 5 С, длиной не более 230 мм т 11 - для наблюдения за температурой воды в бане; этот термометр градуирован от 201 до 105 С через каждые 1 С.  

Методы анализа и измерительные устройстве контроля температуры вспышки нефти и нефтепродуктов.  

В зависимости от протяженности, диаметра труб и температуры вспышки нефти и нефтепродукта различают четыре категории магистральных нефтепроводов.  

Поверочные средства представляет собой комплекты химреэкти-вов для контроля температуры вспышки нефти и нефтепродуктов.  

В настоящее время совместными усилиями специалистов УфНИ, ВНИИ Ш, Ново-Уфимского НПЗ разработаны и начинают внедряться в широком масштабе поверочные средства - стандартные образцы для метрологического обеспечения методов анализа и приборов контроля температур вспышки нефти и нефтепродуктов. В лаборатории Технологические измерения и приборы кафедры автоматизации химико - технологических процессов Уфимского нефтяного института и в Башкирском ОКБ НПО Нефтехимавтоматика выполнен комплекс одновременных испытаний по исследованию точностных характеристик отечественных.  

В области методов испытаний и средств контроля качества нефти и продуктов ее переработки разработаны оригинальные методы анализа состава и свойств нефти и продуктов ее переработки в условиях достижения равновесия фаз - содержания солей, содержания воды в нефти, давления насыщенных паров, температуры вспышки нефти и нефтепродуктов. На основе сформулированных им представлений создан прибор экспрессного анализа давления насыщенных паров нефти и нефтепродуктов и освоено его производство.  

Температура вспышки нефти или нефтепродукта - минимальная температура нагреваемых в стандартных условиях нефти или нефтепродукта, при которой смесь паров нефти или нефтепродукта с воздухом в условиях атмосферного давления при поднесении к ней пламени вспыхивает и сразу затухает. Температура вспышки нефти колеблется в широких пределах (от 35 до 120 С) в зависимости от ее фракционного состава. Температура вспышки нефтепродуктов: легковоспламеняющихся бензинов - ниже 28 С, керосинов - 28 - 45 С; горючих нефтепродуктов (моторное и дизельное топливо, мазуты) 45 - 120 С. Кроме того, пары нефти или нефтепродукта обладают взрыво-опасностью. Взрыв паров нефти или нефтепродуктов при наличии открытого огня или искр возможен при определенном их содержании в воздухе. При этом наименьшее и наибольшее содержание паров нефти или нефтепродуктов в воздухе называют соответственно нижним и верхним пределами взрываемости. При концентрации паров выше верхнего предела взрываемости смесь паров нефти и нефтепродуктов с воздухом горит. Пределы взрываемости нефти или нефтепродуктов зависят от их состава и колеблются в широких пределах.  

Температура вспышки нефти в основном зависит от содержания в ней легких бензиновых фракций и поэтому колеблется в довольно значительных пределах. Большей частью ее значение отрицательно (как и для бензинов); например, температура вспышки ромашкипской нефти около - 38 С (при 24 % фракций до 200 С), но для тяжелой ярегской нефти (Коми АССР), практически не содержащей бензина, она составляет 108 С. Определяют температуру вспышки в закрытом тигле (ГОСТ 6356 - 75); если эта температура отрицательна, то с применением охлаждающей смеси. Температура вспышки нефти и нефтепродуктов характеризует их пожарную опасность. При наличии растворенных газов температура вспышки нефтей значительно понижается.  

Температурой вспышки паров легковоспламеняющейся или горючей жидкости называют наинизшую температуру, при которой посторонний источник зажигания вызывает вспышку ее паров, насыщающих пространство, не сопровождающуюся, однако, воспламенением самой жидкости. Пары легковоспламеняющихся и горючих жидкостей относятся к пожароопасным, если температура вспышки их выше 45 С, и к взрывоопасным, если температура вспышки этих паров 45 С и ниже. Температуры вспышки нефти и нефтепродуктов весьма разнообразны и колеблются в широких пределах. Так, например, бензиновые фракции имеют отрицательные температуры вспышки от - 40 до - 30 С; керосиновые-от 28 до 60 С; масляные от 130 до 325 С.  

Нефть представляет сложную смесь алканов, некоторых циклонов, ароматических углеводородов различной молекуллрной массы, а также кислородных, сернистых и азотистых соединений. В пределах большинства нефтяных залежей нет полного единообразия и в характеристике пластовых нефтей, обнаруживаются признаки дифференциации их по физико-химическим показателям. Температура вспышки нефти колеблется в широких пределах (от ниже минус.  

ГОСТ 4333-87

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2911

3. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер раздела

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (апрель 2005 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46±1) см и высотой (60±5) см или щит высотой 55-65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400 .

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505 .

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318 , или кальций хлористый технический по ГОСТ 450 , или натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б:

аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по п.2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14-17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5-6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.



Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5-6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл.1.

Таблица 1

Барометрическое давление, кПа (мм рт.ст.)	Поправка, °С
От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)
" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)
" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Наименование показателя	Сходимость, °С	Воспроизводимость, °С
Температура вспышки
Температура воспламенения

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп.2.1-2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15-25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5-8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3-4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2-3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп.2.3.1-2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Термин	Пояснение
Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле	Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени
Температура воспламенения нефтепродукта	Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание
М.: Стандартинформ, 2008

Введение

Нефтеперерабатывающая и нефтехимическая промышленность вырабатывает самые разнообразные продукты: газообразное и жидкое топливо, смазочные и специальные масла, битумы, парафин, ароматические углеводороды, и многие другие технические и химические продукты. Требования ко всем этим продуктам разнообразны и диктуются изменяющимися условиями применения и эксплуатации того или иного нефтепродукта.

Основная задача технического анализа – наиболее полно и четко охарактеризовать необходимые химические, физические и эксплуатационные свойства конечных продуктов производства с учетом особенностей их назначения и применения.

В техническом анализе разнообразных продуктов применяются следующие способы, методы и приемы исследования: химические – использующие классические приемы качественного и количественного анализа, физические – определение плотности, температуры застывания, пенетрация, перегонка и др., физико-химические – спектроскопия, газовая и жидкостная хроматография, специальные – определение различных эксплуатационных свойств или состава анализируемого продукта. К этой группе относят методы определения свойств нефтепродуктов: октановое число, цетановое число, химической стабильности топлив и масел и др.

Целью изучения курса технического анализа нефтепродуктов является получение четких представлений о том, какие физико-химические и специальные показатели характеризуют тот или иной продукт.

Методические указания состоят из двух частей:

- первая часть включает следующие лабораторные работы: определение температуры вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле, определение температуры вспышки нефтепродуктов в открытом тигле, определение давления насыщенных паров нефтепродуктов, определение фракционного состава нефтей, анализ нефтяных битумов, определение содержания минеральных примесей в нефтях.

- вторая часть включает следующие лабораторные работы: определение низкотемпературных свойств нефтепродуктов, определение кислотного числа нефтепродуктов, определение содержания ароматических углеводородов в нефтепродуктах, определение кинематической вязкости нефтепродуктов, определение условной вязкости нефтепродуктов, определение содержания серы и серосодержащих соединений, определение плотности нефтепродуктов, определение высоты некоптящего пламени нефтепродуктов.

Лабораторная работа № 1

В закрытом тигле

Температурой вспышки .

Методика определения температуры вспышки в закрытом тигле

Испытуемые нефтепродукты по заданию преподавателя.

Прибор состоит из металлического закрытого тигля 1,который помещается в чугунную ванну 2,а последняя в свою очередь окружена латунной рубашкой 3 (см. рис.1).Такое устройство предохраняет ванну от излишнего излучения тепла. Тигель с внутренней стороны имеет метку для указания уровня налива испытуемой жидкости. Крышка тигля снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением 4,пружинным рычагом 6и мешалкой 5с гибкой передачей. Поворотом пружинного рычага открываются заслонки и наклоняется в паровое пространство тигля зажигательное приспособление. Нагрев осуществляется газовой горелкой или электрической спиралью.

Рис.1. Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле: 1-тигль, 2-чугунная ванна, 3-латунная рубашка, 4-зажигательное устройство, 5-перемешивающее устройство, 6-пружинный рычаг.

Перед определением прибор устанавливают в помещении, где отсутствует резкое движение воздуха. Снимают с прибора термометр, крышку с мешалкой и вынимают тигель. Эти части, соприкасающиеся с нефтепродуктом, тщательно промывают керосином или бензином и сушат. Испытуемый нефтепродукт наливают в тигель до метки, устанавливают его на место и закрывают крышкой. В крышке укрепляют термометр, проверяют, работает ли мешалка, пружинный рычаг и зажигают фитиль зажигательного устройства.

С помощью электрической спирали при постоянном перемешивании нагревают прибор, повышая температуру на 5 - 8°С/мин для продукта с температурой вспышки от 30 до 150°С и на 10 - 12°С/мин для продукта с температурой вспышки выше 150°С. За 30°С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2°С/мин. Когда нефтепродукт нагреется до температуры на 10°С ниже ожидаемой температуры вспышки, проводят испытание на вспыхивание через 1°С для продуктов с температурой вспышки до 150 °С и через 2°С для продуктов с температурой вспышки выше 150 о С. Для этого на 1с поворачивают пружинный рычаг и наблюдают за появлением синего быстро исчезающего пламени над поверхностью нефтепродукта. Отмечаемую при этом температуру фиксируют как температуру вспышки.

Получив первую вспышку, нагревание продолжают и через 1-2 о С повторяют зажигание. Если вспышки не происходит, испытание считают неправильным и повторяют его снова со свежей порцией нефтепродукта.

Если испытанию подвергается неизвестный нефтепродукт, то в этом случае нагревание ведут со скоростью 4 о С/мин при постоянном помешивании. Через каждые 4 о С проводят испытание на вспыхивание. Определив ориентировочную температуру вспышки, повторяют испытание со свежей порцией нефтепродукта по описанной выше методике. Расхождение между параллельными определениями при температуре вспышки до 50°С не должно превышать 1°С, выше 50°С - 2 о С.

Результаты работы представить в виде таблицы и вывода:

В выводе сопоставить полученные значения температур вспышки нефтепродуктов со значениями в соответствии с ГОСТ.

Лабораторная работа № 2

Определение температуры вспышки нефтепродуктов

В открытом тигле

Температурой вспышки называется температура, при которой пары нефтепродукта, нагреваемого в определенных условиях, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Температура вспышки характеризует огнеопасность любых нефтепродуктов. Впервые ее начали определять для керосинов, чтобы обнаружить в них примесь бензина, которая приводила к взрывам во время горения керосина. В настоящее время температура вспышки является нормируемым показателем смазочных масел, дизельных и котельных топлив, а также реактивных топлив Т-1, ТС-1, осветительных и тракторных керосинов и бензинов-растворителей. По температуре вспышки можно составить представление о характере углеводородов, входящих в его состав, а также о наличии примесей легко испаряющихся компонентов. Высококипящие углеводороды повышают температуру вспышки и, на­оборот, низкокипящие снижаютее. На температуру вспышки некоторое влияние оказывают атмосфер­ное давление и влажность воздуха. Чем выше атмосферное давление, тем выше и температура вспышки. Повышенная влажность воздуха увеличивает температуру вспыш­ки, таккак при этом в паро-воздушной смеси парциальное давление воздуха уменьшается за счет присутствия водяных паров.

Определение температуры вспышки нефтепродуктов необходимо проводить в вытяжном шкафу, так как они разлагается с выделением газообразных продуктов. В вытяжном шкафу не следует плотно закрывать дверцы, а держать их на рекомендуемом преподавателем уровне.Разрешается наблюдать за процессом только через стекло шкафа.

Похожая информация.