Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400° С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянной массы; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания -органических веществ. Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl2*бН2О, Na2SO4*10H2О и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках, вещество помещают на стальные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нужно помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значительные ее потери.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота - 1 объем и соляная кислота - 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-" нибудь неответственных работ.
В практике аналитических работ", когда приходится прокаливать окислы металлов, например РегОз, нужно заботиться о том, чтобы пламя горелки не соприкасалось с прокаливаемым веществом (во избежание восстановления) . В таких случаях применяют платиновые пластинки с отверстием в центре, в которое вставляют тигель. . Эти пластинки можно укрепить в асбестовом картоне. Вместо платины можно применять также не окисляющиеся и не разрушающиеся при прокаливании глиняные или шамотные пластинки с круглым отверстием в центре.
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на " голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.
Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).
Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.
В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды - водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона
Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры .
и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.
Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего - 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.
Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.
Когда прокаливать в платиновом тигле нельзя, можно применять так называемые «содовые» тигли. Тонко, измельченный и предварительно прокаленный углекислый натрий насыпают в фарфоровый тигель, например № 4, до половины его высоты. Затем тигель меньшего размера вдавливают в соль.
Рис. 232 Формование содовых тиглей
Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.
Прокаливание сухого остатка позволяет определить примерное соотношение минеральной и органической частей загрязнений. Отношение веса золы к весу сухого остатка называется зольностью сухого остатка и выражается в процентах.[ ...]
Прокаливание представляет собой сжигание отходов, осуществляемое с целью уменьшения объема и массы реагирующих компонентов. Однако в процессе прокаливания образуются отходы (зола и шлак, дымовые газы, летучая зола и сточные воды, образующиеся при обработке золы и очистке дымовых газов), которые вредно воздействуют на окружающую среду. Поэтому прокаливание не является лучшим способом ликвидации твердых органических отходов.[ ...]
Прокаливание является третьей, весьма важной операцией в производстве ТЮ2, так как именно при прокаливании продукт приобретает необходимые пигментные свойства. При прокаливании, вследствие разложения основных сульфатов титана, происходит удаление из метатитановой кислоты воды и Э03. Практикой установлено, что некоторые продукты с малым содержанием БОз труднее его выделяют, чем ТЮ304, а в присутствии примесей, например К2504, удаление БОз облегчается и начинается уже при 480°.[ ...]
При прокаливании шихты необходимо точно соблюдать температурный режим процесса, так как при повышении температуры до 750-800° на поверхности плава начинают появляться коричневые и даже черные, так называемые «ржавые пятна». При дальнейшем повышении температуры эти пятна распространяются по всей поверхности, а затем и по всей массе плава. При недостатке в шихте борной кислоты или при плохом ее перемешивании с хромпиком на плаве также могут образоваться бурые участки, но они состоят из неразложенного хромпика, хорошо растворимы в воде и не идентичны с «ржавыми пятнами», появляющимися в результате разложения плава. По окончании прокаливания плав выгружают из печи на железные противни, на которых он охлаждается. Шихту загружают в печь очень небольшими количествами, вследствие ее сильного вспучивания во время прокаливания. Так, например, в электропечь с поверхностью пода 0,5 м2 удается загрузить только 10-15 кг шихты, из которой получается 1,5-2,5 кг готового пигмента. Прокаливание шихты изумрудной зелени продолжается 1,5-2 часа.[ ...]
При прокаливании пустого мембранного фильтра получается так мало золы, что ею при расчете можно пренебречь.[ ...]
Температура прокаливания 500-600°. Цвет пигмента устанавливается при этой температуре через 20-30 минут, но на практике продолжительность прокаливания доходи г до 2 часов, так как при меньшей продолжительности в пигменте остаются неразрушенные примеси.[ ...]
Остаток после прокаливания. Для определения остатка после прокаливания грубодисперсных примесей («прокаленных грубодисперсных примесей») взвешенный мембранный фильтр бе ут тигельными щипцами или пинцетом и очень осторожно сжигают над фарфоровым тиглем, предварительно прокаленным и взвешенным.[ ...]
Остаток после прокаливания. Прокаливать фарфоровый или кварцевый тигель с отфильтрованными грубодисперсными примесями рекомендуется в электрической муфельной печи при 600 °С в течение 10-15 мин. Содержание остатка после прокаливания вычисляют по формуле, приведенной в разделе «А» (см. стр. 20).[ ...]
Остаток после прокаливания определяют, как описано в разделе «А» (см. стр. 20).[ ...]
Условия осаждения и прокаливания оказывают большое влияние на пигментные свойства сернистого кадмия, т. е. на его цвет, укрывистость, интенсивность, устойчивость и т. д.[ ...]
Сухой остаток и потери при прокаливании. В практике водо-подготовки под сухим остатком понимают общую сумму неорганических и органических соединений в растворенном и коллоидно растворенном состоянии. Сухой остаток определяют выпариванием предварительно профильтрованной пробы с последующим высушиванием при 10 °С. Потери при прокаливании определяют содержание в сухом остатке органических веществ. Остаток после прокаливания характеризует солесодержание воды.[ ...]
Сущность процесса сводится к прокаливанию при 1400-1450° апатита (с добавлением 2-8% кремнезема) или кара-таузского фосфорита (с прибавлением извести) в присутствии водяных паров. В этих условиях разрушается кристаллическая решетка апатита и фтор удаляется на 90%. Получаются различного состава фосфаты, растворимые в слабых кислотах. При переработке апатита удобрение содержит 30-32% Р205, при прокаливании фосфорита - 20-22%; 70-92% этих фосфатов растворимы в 2%-ной лимонной кислоте. Установлено, что в равных дозах по Р2Ой суперфосфат и обесфторенный фосфат при основном внесении дают близкий эффект. Обесфторенный фосфат применяется и для минеральной подкормки животных.[ ...]
Зольность определяется сжиганием й прокаливанием фильтра с осядкои после определения концентрации активного ила. Разница между весом сухого вещества активкогв ила и весом золы характеризует органическую часть активного ила - потерю пра прокаливании.[ ...]
Смесь из 60% СоО и 40% ZnO почти вся после прокаливания состоит из соединения ZnCo204. При меньшем содержании кобальта образуются темнозеленые продукты, являющиеся смесью ZnCo204 с окисью цинка.[ ...]
Различают общий сухой остаток и остаток после прокаливания. Под понятием «общий сухой остаток» подразумевают количество вещества, оставшееся после выпаривания пробы сточных вод и сушки до постоянной массы. Количество вещества, полученное после прокаливания сухого остатка, называется «остатком после прокаливания». По уменьшению массы сухого остатка после прокаливания можно судить о содержании органических веществ в сточных водах. Сукой остаток определяют,по стандарту PN-59/Z-04519.[ ...]
Механизм процесса образования красного кадмия при прокаливании смеси серы, селена и соли кадмия вероятно следующий: при 250-300° происходит диссоциация углекислого или щавелевокислого кадмия на углекислый газ и окись кадмия. Последняя образуется при этом в очень активном, реакционноспособном состоянии и сразу же вступает во взаимодействие с серой и селеном, образуя красную массу с сильным коричневым оттенком. Эта масса содержит определенное количество сернистого и селенистого кадмия в виде их смеси (Сс1 4- С [ ...]
Чернями называют продукты, полученные в результате прокаливания без доступа воздуха различных органических веществ животного и растительного происхождения.[ ...]
Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-минутное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловолокна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания.[ ...]
Технологический процесс получения красной окиси железа прокаливанием гидрата окиси или закись-окиси железа состоит из следующих операций: приготовления гидрата окиси или закись-окиси железа, промывки, фильтрования и сушки полученного гидрата и, наконец, прокаливания сухого или влажного осадка при 600-700°.[ ...]
Внутренний диаметр реторты 2,7 м, полезная высота (зона сушки, прокаливания и охлаждения угля) 15,1 м. Общая высота реторты 26 м.[ ...]
Сухой остаток общий также минерального происхождения, потеря при прокаливании составляет 8%. Концентрация хлоридов и сульфатов относительно невелика, но концентрация солей кремневой кислоты весьма значительна (-300 мг!л) за счет применяемого в качестве флотореагента жидкого стекла. Цианиды, медь и мышьяк содержатся в незначительных количествах. Весьма существенным загрязнением являются используемые при флотации органические реагенты: нефтепродукты, терпинеол, ксантогенат (или дитиофосфат), которые повышают окисляемость воды более чем до 100 мг/л О.[ ...]
Будников и Гулинова для выявления зависимости активности каолина от температуры его прокаливания измеряли теплоту взаимодействия его с гидратом окиси кальция. Они установили, что предельной температурой прокаливания, выше которой активность каолина падает, является температура порядка 800°. Практика ультрамаринового производства также подтверждает, что каолины, прокаленные при температуре выше 800°, труднее вступают в реакцию ультрамаринообразования.[ ...]
Процесс изготовления желтого кадмия по этому методу состоит из следующих операций: приготовления и прокаливания шихты, промывки, сушки, размола и просеивания пигмента.[ ...]
Воды мутные, желтоватого цвета, с pH от 6,7 До 9,5. Потеря грубодисперсных примесей и сухого остатка общего при прокаливании ничтожно мала, что свидетельствует о преобладании в их составе минеральных веществ (частиц руды). Основой растворенных минеральных солей общего стока являются сульфаты. При прохождении сточных вод через хвостохранилище количество грубодисперсных примесей резко снижается.[ ...]
Наиболее старый метод определения общего содержания органических примесей состоит в определении потери при прокаливании. Прокаливанием при 110°С остатка, полученного после выпаривания пробы, можно обнаружить многие органические вещества (углеводы, белковые соединения) по темной окраске остатка и обугливанию его. Потеря при прокаливании дает также указание на присутствие некоторых неорганических веществ.[ ...]
Сернистый кадмий, образовавшийся при осаждении гипосульфитом, обладает среднежелтым цветом с очень живым и ярким оттенком. При прокаливании пигмента до 500° его цвет не изменяется, а при 550-600° становится несколько светлее.[ ...]
Осадок прокаливают в муфельной печи при.температуре 700-750°С, при температуре, выше 800° осадок разлагается на ВаО и о03. Продолжительность первого прокаливания - 30 мин., повторного - 20 мин.[ ...]
Из всех сорбентов лучшим является активированная окись алюминия. Ее изготовляют из товарной окиси алюминия. Этот реагент активируется двойным прокаливанием при 800° С с промежуточным охлаждением и смачиванием 15%-ным раствором соды. Высота слоя сорбента в фильтре должна быть около 2 м. Рабочая обменная емкость его (по данным Водгео) 1,25 кг фтора на 1 м3 сорбента.[ ...]
При прокаливании шлама при температуре обжига плиток, т. е. при 900 °С, обнаружены дифракционные максимумы, которые можно отнести к Ре304. Отработанный активный ил содержит гидроксиды железа и никеля, после прокаливания появились отражения, которые можно идентифицировать как М1ре204 - никелевую шпинель.[ ...]
После сушки выпавшей взвеси при температуре 105 °С и взвешивания определяют содержание (в мг/л) осевших веществ. Отношение массы оставшейся золы после прокаливания сухого осадка при температуре 600° С к общей массе абсолютно сухого осадка (в %) называется зольностью последнего. Потеря сгоревших веществ при прокаливании определяет количество без-зольного вещества.[ ...]
Из описанных методов производства желтого кадмия наибольшее практическое применение имеют: взаимодействие углекислого кадмия с сернистым натрием, прокаливание углекислого кадмия с серой и взаимодействие соли кадмия с гипосульфитом. При работе по этим методам можно получать желтый кадмий всех оттенков - от лимонного до оранжевого. Оранжевый кадмий образуется также при прокаливании углекислого кадмия со смесью серы и селена. Этот метод описан ниже. Осаждение желтого кадмия производят в деревянных, фарфоровых или эмалированных баках, прокаливание - в муфельных или во вращающихся печах.[ ...]
Некоторые из таких содержащихся в пигменте водорастворимых солей могут даже сами быть причиной ускоренной коррозии. Так, например, марс, изготовленный прокаливанием железного купороса, может содержать незначительные количества не-прокаленного купороса, который является очень сильным корродирующим агентом. Поэтому до применения необходимо проверять химический состав марсов и, в частности, содержание в них железного купороса, хотя такой анализ и не дает возможности судить о других свойствах этого пигмента, например, об укрывистости и др. Химический состав пигментов важно, однако, знать не только для суждения о качестве пигментов и о прочности и долговечности приготовленных из них пленок, но и потому, что некоторые вещества, входящие в состав пигментов, оказывают вредное действие на человеческий организм.[ ...]
Применение экстракции для регенерации нефтешлама показало, что влажность полученного осадка колеблется в пределах 65-75%. При обезвреживании этого осадка прокаливанием в барабанных печах требуются затраты тепла, практически равные теплу, которое можно получить из нефтепродукта, выделенного из нефтешлама. Поэтому утилизация нефтепродуктов из нефтешлама в данном случае является нерентабельной.[ ...]
Таким образом при получении сернистого кадмия может изменяться очень большое количество факторов, а именно: исходные соли кадмия и сульфида, условия осаждения и прокаливания и т. д., вследствие чего возможно существование очень большого количества способов получения сернистого кадмия определенного цвета и свойств. И, действительно, в разное время было предложено очень много способов для получения сернистого кадмия, пригодного для применения в качестве пигмента.[ ...]
Ход определения. В такую же пробирку, какие применялись при изготовлении шкалы, наливают 10 мл исследуемой воды, взятой или непосредственно, или после выпаривания ее, прокаливания сухого остатка, растворения его в воде, нейтрализации азотной кислотой по фенолфталеину и разбавления до определенного объема (см. предыдущий метод). Прибавляют 1,00 мл раствора нитрата ртути(П) и 2 капли раствора дифенилкарб-азида. Через 10-15 мин полученную окраску сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая растворы сверху.[ ...]
Первое сообщение о железной лазури было сделано в 1710 г., но оно не содержало данных о способе его производства. Способ получения железной лазури был опубликован лишь в 1724 г. и заключался в прокаливании бычьей крови с поташом и осаждении подкисленной водной вытяжки этого плава железным купоросом и квасцами. Позже (в 1735 г.) было установлено, что вместо крови можно применять другие вещества животного происхождения - рог, когти, волос, кожу и др.[ ...]
Химическое загрязнение определяется химическим анализом сточных вод, устанавливающим температуру, цвет, запах, прозрачность, осадок по объему и весу, взвешенные вещества по весу и потери при прокаливании их, плотный остаток при прокаливании, окисляемость, химическую потребность в кислороде (ХПК), биохимическую потребность в кислороде (БПК), азот общих и аммонийных солей, реакцию среды pH, кислотность и щелочность, хлориды, фосфаты, сульфаты, концентрацию солей кислот, фенолы, цианиды, родониды, соли тяжелых металлов и другие химические примеси.[ ...]
Как можно видеть из приведенных данных, основными загрязнениями сточных вод молибдено-вольфрамовых обогатительных фабрик являются грубодисперсные примеси минерального происхождения, так как потеря при прокаливании составляет только 4,5% общего количества. При прохождении через хвостохранилище концентрация примесей в общем стоке снижается лишь на 70%, т. е. вода осветляется плохо и прозрачность повышается лишь до 2,1 см.[ ...]
В процессе умягчения воды осаждением получается 200 т шлама с удельным весом 1,5, причем 15% (по массе) шлама состоит из твердых частиц, которые представляют собой соли кальция и магния. Так как кальциевые соли при прокаливании образуют окись кальция, которая может быть использована в процессе умягчения воды, то предварительно уплотненный шлам направляется в печь. При этом в процессе уплотнения (центрифугирования) отделяется 70% твердого материала шлама, уплотненный шлам - фугат - содержит 65% (по массе) твердого материала.[ ...]
Проведенные исследования показывают,что нефтяные коксы являются достаточно реакционноспособными по отношению к кислороду воздуха даже при умеренных температурах реагирования (520°С) вплоть до температур предварительного прокаливания 800-1200°С. При температурах окисления выше 540°С (см.табл.I) происходит воспламенение прокаленного кокса и процесс из кинетической области реагирования переходит в диффузионную область, где сжигание кокса определяется подводом кислорода. Отсюда следует вывод,что сжигание коксовой пыли необходимо осуществлять при температурах выше 550+600°С.[ ...]
Одним из возможных решений проблемы является разработанный в нашей стране химико-металлургический метод, по которому получаются два продукта монохромата натрия и феррохром, как продукт металлургии. Монохромат натрия получается при прокаливании шихты, состоящей из хромовой руды, кальцинированной соды и твердого остатка (без доломита). После прокаливания спек подвергают выщелачиванию, в результате которого образуется раствор монохромата натрия и твердый остаток в виде гранул, содержащих 30-35% окиси хрома.[ ...]
Цвет сернистого кадмия, получаемого по этому методу, золотисто-желтый. Сернистый кадмий иных оттенков, а именно; лимонного, светложелтого и оранжевого - по этому методу получить не удается, так как изменение соотношения между реагентами, а также и условий прокаливания не влияет на цвет сернистого кадмия.[ ...]
Сточные воды гравитационных обогатительных фабрик, в технологическом процессе которых не применяют флотореагенты, загрязнены грубодисперсными примесями (хвосты флотации, шла-мы, пески), состоящими из пустой породы, сопровождающей флотируемые минералы. Потеря при прокаливании грубодисперсных примесей гравитационных фабрик составляет 2,5% их общего количества.[ ...]
При периодическом процессе плохо используется тепло греющего теплоносителя во второй половине оборота реторты. Этого можно избежать при устройстве вертикальной непрерывнодействующей реторты, в которой свежие дрова подаются на верх реторты и, двигаясь сверху вниз под влиянием собственного веса, встречаются с парогазами все более высокой температуры. При этом сырье постепенно проходит зоны сушки, сухой перегонки, прокаливания угля и его охлаждения.
Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом.Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.
После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.
Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:
| Начало темно-красного каления................................. | ~525°С |
| Темно-красное каление................................................. | -7000C |
| Светло-красное каление................................................ | -900 - 10000C |
| Светло-оранжевое каление.......................................... | ~1200°С |
| Белое каление.............................................................. | -13000C |
| Ослепительно-белое каление....................................... | -1400 - 15000C |
Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.
Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.
Прокаливание осадка. Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC2О4.Н2О, получаемый при осаждении ионов Са2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:
CaC2O4 . H2O → CaC2O4 + H2O
При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:
CaC2O4 → СО2 + СаСО3
Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:
CaCO3 → CaO + CO2
По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.
В самой технике прокаливания различают два случая.
1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.
Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.
Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.
2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.
Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.
Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.
Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.
Взвешивание
Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 10-6 г. (ВЛР 200)
Условие задачи С2 на ЕГЭ по химии - это текст, описывающий последовательность экспериментальных действий. Данный текст нужно превратить в уравнения реакций.
Трудность такого задания в том, что школьники слабо представляют себе экспериментальную, не "бумажную" химию. Не все понимают используемые термины и протекающие процессы. Попробуем разобраться.
Очень часто понятия, которые химику кажутся совершенно ясными, абитуриентами воспринимаются неправильно. Вот кратких словарь таких понятий.
Словарь непонятных терминов.
- Навеска - это просто некоторая порция вещества определенной массы (её взвесили на весах ). Она не имеет отношения к навесу над крыльцом:-)
- Прокалить - нагреть вещество до высокой температуры и греть до окончания химических реакций. Это не «смешивание с калием» и не «прокалывание гвоздём».
- «Взорвали смесь газов» - это значит, что вещества прореагировали со взрывом. Обычно для этого используют электрическую искру. Колба или сосуд при этом не взрываются !
- Отфильтровать - отделить осадок от раствора.
- Профильтровать - пропустить раствор через фильтр, чтобы отделить осадок.
- Фильтрат - это профильтрованный раствор .
- Растворение вещества - это переход вещества в раствор. Оно может происходить без химических реакций (например, при растворении в воде поваренной соли NaCl получается раствор поваренной же соли NaCl, а не щелочь и кислота отдельно), либо в процессе растворения вещество реагирует с водой и образует раствор другого вещества (при растворении оксида бария получится раствор гидроксида бария). Растворять можно вещества не только в воде, но и в кислотах, в щелочах и т.д.
- Выпаривание - это удаление из раствора воды и летучих веществ без разложения содержащихся в растворе твёрдых веществ.
- Упаривание - это просто уменьшение массы воды в растворе с помощью кипячения.
- Сплавление - это совместное нагревание двух или более твёрдых веществ до температуры, когда начинается их плавление и взаимодействие. С плаванием по реке ничего общего не имеет:-)
- Осадок и остаток.
Очень часто путают эти термины. Хотя это совершенно разные понятия.
«Реакция протекает с выделением осадка» - это означает, что одно из веществ, получающихся в реакции, малорастворимо. Такие вещества выпадают на дно реакционного сосуда (пробирки или колбы).
«Остаток» - это вещество, которое осталось , не истратилось полностью или вообще не прореагировало. Например, если смесь нескольких металлов обработали кислотой, а один из металлов не прореагировал - его могут назвать остатком . - Насыщенный
раствор - это раствор, в котором при данной температуре концентрация вещества максимально возможная и больше уже не растворяется.
Ненасыщенный раствор - это раствор, концентрация вещества в котором не является максимально возможной, в таком растворе можно дополнительно растворить ещё какое-то количество данного вещества, до тех пор, пока он не станет насыщенным.
Разбавленный и «очень» разбавленный раствор - это весьма условные понятия, скорее качественные, чем количественные. Подразумевается, что концентрация вещества невелика.
Для кислот и щелочей также используют термин «концентрированный» раствор. Это тоже характеристика условная. Например, концентрированная соляная кислота имеет концентрацию всего около 40%. А концентрированная серная - это безводная, 100%-ная кислота.
Для того, чтобы решать такие задачи, надо чётко знать свойства большинства металлов, неметаллов и их соединений: оксидов, гидроксидов, солей. Необходимо повторить свойства азотной и серной кислот, перманганата и дихромата калия, окислительно-восстановительные свойства различных соединений, электролиз растворов и расплавов различных веществ, реакции разложения соединений разных классов, амфотерность, гидролиз солей и других соединений, взаимный гидролиз двух солей.
Кроме того, необходимо иметь представление о цвете и агрегатном состоянии большинства изучаемых веществ - металлов, неметаллов, оксидов, солей.
Именно поэтому мы разбираем этот вид заданий в самом конце изучения общей и неорганической химии.
Рассмотрим несколько примеров подобных заданий.
Пример 1: Продукт взаимодействия лития с азотом обработали водой. Полученный газ пропустили через раствор серной кислоты до прекращения химических реакций. Полученный раствор обработали хлоридом бария. Раствор профильтровали, а фильтрат смешали с раствором нитрита натрия и нагрели.
Решение:
Пример 2: Навеску алюминия растворили в разбавленной азотной кислоте, при этом выделялось газообразное простое вещество. К полученному раствору добавили карбонат натрия до полного прекращения выделения газа. Выпавший осадок отфильтровали и прокалили , фильтрат упарили , полученный твёрдый остаток сплавили с хлоридом аммония. Выделившийся газ смешали с аммиаком и нагрели полученную смесь.
Решение:
Пример 3: Оксид алюминия сплавили с карбонатом натрия, полученное твёрдое вещество растворили в воде. Через полученный раствор пропускали сернистый газ до полного прекращения взаимодействия. Выпавший осадок отфильтровали, а к профильтрованному раствору прибавили бромную воду. Полученный раствор нейтрализовали гидроксидом натрия.
Решение:
Пример 4: Сульфид цинка обработали раствором соляной кислоты, полученный газ пропустили через избыток раствора гидроксида натрия, затем добавили раствор хлорида железа (II). Полученный осадок подвергли обжигу. Полученный газ смешали с кислородом и пропустили над катализатором.
Решение:
Пример 5: Оксид кремния прокалили с большим избытком магния. Полученную смесь веществ обработали водой. При этом выделился газ, который сожгли в кислороде. Твёрдый продукт сжигания растворили в концентрированном растворе гидроксида цезия. К полученному раствору добавили соляную кислоту.
Решение:
Задания С2 из вариантов ЕГЭ по химии для самостоятельной работы.
- Нитрат меди прокалили, полученный твёрдый осадок растворили в серной кислоте. Через раствор пропустили сероводород, полученный чёрный осадок подвергли обжигу, а твёрдый остаток растворили при нагревании в концентрированной азотной кислоте.
- Фосфат кальция сплавили с углём и песком, затем полученное простое вещество сожгли в избытке кислорода, продукт сжигания растворили в избытке едкого натра. К полученному раствору прилили раствор хлорида бария. Полученный осадок обработали избытком фосфорной кислоты.
- Медь растворили в концентрированной азотной кислоте, полученный газ смешали с кислородом и растворили в воде. В полученном растворе растворили оксид цинка, затем к раствору прибавили большой избыток раствора гидроксида натрия.
- На сухой хлорид натрия подействовали концентрированной серной кислотой при слабом нагревании, образующийся газ пропустили в раствор гидроксида бария. К полученному раствору прилили раствор сульфата калия. Полученный осадок сплавили с углем. Полученное вещество обработали соляной кислотой.
- Навеску сульфида алюминия обработали соляной кислотой. При этом выделился газ и образовался бесцветный раствор. К полученному раствору добавили раствор аммиака, а газ пропустили через раствор нитрата свинца. Полученный при этом осадок обработали раствором пероксида водорода.
- Порошок алюминия смешали с порошком серы, смесь нагрели, полученное вещество обработали водой, при этом выделился газ и образовался осадок, к которому добавили избыток раствора гидроксида калия до полного растворения. Этот раствор выпарили и прокалили. К полученному твёрдому веществу добавили избыток раствора соляной кислоты.
- Раствор иодида калия обработали раствором хлора. Полученный осадок обработали раствором сульфита натрия. К полученному раствору прибавили сначала раствор хлорида бария, а после отделения осадка - добавили раствор нитрата серебра.
- Серо-зелёный порошок оксида хрома (III) сплавили с избытком щёлочи, полученное вещество растворили в воде, при этом получился тёмно-зелёный раствор. К полученному щелочному раствору прибавили пероксид водорода. Получился раствор желтого цвета, который при добавлении серной кислоты приобретает оранжевый цвет. При пропускании сероводорода через полученный подкисленный оранжевый раствор он мутнеет и вновь становится зелёным.
- (МИОО 2011, тренинговая работа) Алюминий растворили в концентрированном растворе гидроксида калия. Через полученный раствор пропускали углекислый газ до прекращения выделения осадка. Осадок отфильтровали и прокалили. Полученный твердый остаток сплавили с карбонатом натрия.
- (МИОО 2011, тренинговая работа) Кремний растворили в концентрированном растворе гидроксида калия. К полученному раствору добавили избыток соляной кислоты. Помутневший раствор нагрели. Выделившийся осадок отфильтровали и прокалили с карбонатом кальция. Напишите уравнения описанных реакций.
Ответы к заданиям для самостоятельного решения:
- или
-
Для полного удаления летучих веществ, получаемых в результате термического разложения, применяют прокаливание, которое можно проводить при помощи пламени газовой горелки, в муфельных или тигельных печах. Для прокаливания в пламени горелки вещество помещают в металлический или фарфоровый тигель. Затем его вставляют в фарфоровый треугольник так, чтобы он входил в треугольник на 2/3 своей высоты. Фарфоровый треугольник кладут на кольцо штатива. Прокаливание ведут в вытяжном шкафу.
Муфельные печи применяют для прокаливания веществ при повышенных температурах (до 1600 °С). В рабочем пространстве печи нельзя разливать реактивы. Раскаленные тигли извлекают из муфельной печи длинными тигельными щипцами.
Фильтрование
Это процесс движения через пористую перегородку жидкости или газа, который сопровождается осаждением на пористой перегородке взвешенных в них твердых
частиц. Эффективность процесса фильтрования оценивается скоростью и полнотой отделения твердых частиц от жидкости или газа. На него оказывают влияние: вязкость (легче фильтруются жидкости, имеющие малую вязкость), температура (чем выше температура, тем легче фильтруется раствор, так как вязкость жидкости уменьшается при нагревании), давление (чем больше разность давлений по обе стороны фильтра, тем выше скорость фильтрования), размер и характер частиц твердого вещества (чем больше размер частиц по сравнению с размером пор фильтра, тем быстрее и легче идет фильтрование).
В качестве фильтрующих материалов применяют различные органические и неорганические вещества. Необходимо помнить, что для фильтрования нельзя использовать материалы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью. Например, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и других материалов, содержащих диоксид кремния, так как SiO 2 растворяется в щелочах. Фильтрующие материалы могут быть: волокнистыми (вата, шерсть, различные ткани, синтетические волокна), зернистыми (кварцевый песок), пористыми (бумага, керамика). Выбор фильтрующего материала зависит от требований к чистоте раствора, а также от его свойств.
Фильтрование можно проводить различными способами: в обычных условиях, при нагревании, под вакуумом. При обычных условиях для фильтрования применяют стеклянные воронки. Внутрь воронки помещают какой-либо фильтрующий материал, например вату, фильтровальную бумагу. Из фильтровальной бумаги делают простые или складчатые фильтры.
Для приготовления простого фильтра берут лист фильтровальной бумаги квадратной формы. Складывают сначала вдвое, затем еще раз, как показано на рисунке а:
Получается уменьшенный в 4 раза квадрат. Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге. Отделяют пальцем один слой бумаги от трех остальных и расправляют.
Для приготовления складчатого фильтра поступают вначале так же, как при изготовлении простого, затем складывают его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону подобно гармошке (рис. б). Верхний край фильтра не должен доходить до края воронки на 5 мм. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью или дистиллированной водой.
При фильтровании
воронку укрепляют на кольце штативе.
Кончик воронки должен касаться стенки
сосуда для фильтрата.Жидкость сливают по стеклянной палочке, прижав ее к стенке воронки. Если требуется отфильтровать горячий раствор, то применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом.
Фильтрование при пониженном давлении (под вакуумом) позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от ж
идкости
и увеличить скорость процесса. Для этого
собирают прибор, состоящий из устройства
для фильтрования - воронка Бюхнера (1),
соединенная с колбой Бунзена (2), колба
Бюхнера посредством резинового шланга
подсоединяется к насосу. Размер воронки
Бюхнера должен соответствовать массе
осадка, но не жидкости. На сетчатое дно
воронки Бюхнера кладут два кружочка
фильтровальной бумаги, смачивают их
дистиллированной водой, присоединяют
прибор к насосу, добившись плотного
прилегания фильтра к сетке воронки.
Начинают процесс фильтрования. Сначала
сливают большую часть жидкости на
фильтр, затем оставшуюся жидкость
взбалтывают с осадком и выливают смесь
в воронку. При фильтровании осадок не
должен переполнять воронку, а фильтрат
в колбе Бунзена не должен доходить
до отростка, соединяющего колбу с
предохранительной склянкой. По
окончании фильтрования сначала отключают
насос, затем воронку вынимают из колбы,
выбирают осадок на лист фильтровальной
бумаги.