Žganje je postopek segrevanja trdnih snovi na visoko temperaturo (nad 400 ° C), da: a) jih osvobodimo hlapnih nečistoč; b) doseganje konstantne mase; c) izvajanje reakcij pri visokih temperaturah; d) upepelitev po predhodnem zgorevanju organskih snovi. Ogrevanje na visoke temperature se izvaja v pečeh (mufel ali lonček). Zelo pogosto je v laboratorijih potrebno kalcinirati snovi, kot so CaCl2*bH2O, Na2SO4*10H2O itd., z namenom dehidracije. Žganje se običajno izvaja na plinskih pečeh, snov se postavi na jeklene ponve. Če ni mogoče dovoliti kontaminacije pripravka z železom, ga je treba žgati v šamotnih ploščah ali ponvah. V ponev nikoli ne smete dati velike količine soli, saj dehidracija povzroči, da se sol razprši, kar povzroči znatno izgubo soli.
Če je treba nekaj segreti v porcelanastem ali šamotnem lončku, potem lonček segrevamo postopoma: najprej na majhnem plamenu, nato plamen postopoma povečujemo. Da bi se izognili izgubam pri žarenju, so lončki običajno pokriti s pokrovi. Če je treba v takem lončku kaj upepeliti, potem snov najprej z nizkim segrevanjem zažgemo v odprtem lončku in šele nato lonček zapremo s pokrovom.
Če je porcelanski lonček po delu umazan znotraj, ga očistite tako, da vanj vlijete koncentrirano dušikovo kislino ali kadečo klorovodikovo kislino in previdno segrejete. Če niti dušikova niti klorovodikova kislina ne odstranita kontaminacije, vzemite njuno mešanico v naslednjih razmerjih: dušikova kislina - 1 volumen in klorovodikova kislina - 3 volumne. Včasih se onesnaženi lončki obdelajo bodisi s koncentrirano raztopino KHSO4, ko se segrejejo, bodisi s taljenjem te soli v lončku in nato spiranjem z vodo. Obstajajo pa primeri, ko vse zgoraj navedene metode ne pomagajo; Takšen lonček, ki ga ni mogoče očistiti, je priporočljivo uporabiti za nekatera nebistvena dela.
V praksi analitičnega dela, ko je treba kalcinirati kovinske okside, na primer PerOz, je treba paziti, da plamen gorilnika ne pride v stik s snovjo, ki jo kalciniramo (da preprečimo redukcijo). Uporabljajo se platinaste plošče z luknjo v sredini, v katero se vstavi lonček. Namesto platinastih, glinenih ali šamotnih plošč z okroglo luknjo v sredini, ki ne oksidirajo in se ne zrušijo. se lahko uporablja vžgan.
Pri žganju oborine v Goochov lonček slednjega vstavimo v navaden, nekoliko večji porcelanasti lonček, tako da se stene obeh lončkov ne dotikajo. Da bi to naredili, lonček Gooch zavijemo v trak navlaženega azbesta in ga s stiskanjem vtisnemo v varnostni lonček, tako da je razdalja med dnom obeh enaka nekaj milimetrov. Najprej se vse skupaj posuši pri 100 °C, nato se odstrani Gooch lonček, varnostni lonček skupaj z azbestnim obročem pa pred prvo uporabo močno kalcinira.
S platinastimi lončki je treba ravnati zelo previdno in jih neizkušeni delavci pogosto prežgejo. Da bi se temu izognili, je treba platinasto posodo segrevati na prostem ognju, tako da se notranji stožec plamena gorilnika ne dotika platine, pri čemer pride do hudega uničenja platine temperatura blizu njegovega tališča.
Manjše površinske poškodbe odpravimo s segrevanjem v oksidativnem okolju. Močno poškodovan lonček se skupaj z nastalim prahom platinovega karbida (ki ga je treba zbrati) preda v ponovno taljenje.
Če se platinski lonček umaže, ga očistimo tako, da v njem segrejemo čisto dušikovo kislino (brez sledi klorovodikove kisline). Če to ne pomaga, se KHSO4 ali NaHS04 stopi v lončku. Kadar s tem ne dosežemo cilja, stene lončka obrišemo z najfinejšim kremenčevim (belim) peskom ali finim smirkom (št. LLC).
Kremenčevi lončki so zelo priročni, ker imajo številne dragocene lastnosti, kot so: visoka toplotna trdnost, kemična brezbrižnost do večine snovi itd. Vendar ne smemo pozabiti, da je kremen legiran z alkalijami ali alkalnimi solmi.
V nekaterih primerih je treba kalcinacijo ali segrevanje izvajati v oksidacijskem, redukcijskem ali nevtralnem okolju. Najpogosteje se za te namene uporabljajo cevaste ali posebne peči, skozi katere med žganjem prehaja ustrezen plin iz jeklenke. Za ustvarjanje oksidacijskega okolja prepuščamo kisik, za ustvarjanje redukcijskega okolja pa vodik ali ogljikov monoksid. Nevtralno ozračje se ustvari s prehajanjem argona
riž. 231. Split pečica za segrevanje na visoke temperature.
in včasih dušik. Pri odločanju, kateri plin uporabiti v vsakem posameznem primeru, morate vedeti, ali izbrani plin ne bo reagiral z dano snovjo pri visokih temperaturah. Tudi tako na videz inerten plin, kot je dušik, lahko pod določenimi pogoji tvori spojine, kot so nitridi.
Za kalcinacijo s plinskimi gorilniki je zelo priročna deljena pečica (slika 231). Narejen je iz dveh šamotnih ali diatomitnih zidakov, v katerih izdolbemo enako velike vdolbine, tako da, ko zidake postavimo eno na drugo, v notranjosti nastane komora. V sredini zgornje opeke izvrtamo luknjo s premerom 15 mm, v sredini spodnje opeke pa 25 mm. V stični ravnini zidakov so narejeni utori za utrjevanje porcelanskega trikotnika, v katerega je nameščen lonček.
S segrevanjem te peči z gorilnikom Teklu ali Mecker lahko dosežete temperaturo do 1100 ° C. Temperaturo uravnavamo s spreminjanjem oddaljenosti peči od gorilnika.
Kadar kalcinacija v platinskem lončku ni mogoča, lahko uporabimo tako imenovane "soda" lončke. Drobno zdrobljen in predhodno žgan natrijev karbonat vlijemo v porcelanasti lonček, na primer št. 4, do polovice višine. Nato se v sol vtisne manjši lonček.
riž. 232 Oblikovanje lončkov za sodo
Postavimo čez noč v mufelno peč, ki jo po segrevanju ugasnemo. Do jutra je lonček za sodo pripravljen in v njem lahko izvedemo alkalno taljenje, na primer nekaterih rud ali mineralov. Na2CO3 se tali pri temperaturi 870° C; zato lahko "soda" lonček segrejemo do 600° C.
Žganje suhega ostanka vam omogoča, da določite približno razmerje med mineralnimi in organskimi deli kontaminantov. Razmerje med težo pepela in težo suhega ostanka imenujemo vsebnost pepela v suhem ostanku in je izraženo v odstotkih.[...]
Žganje je zgorevanje odpadkov, ki se izvaja z namenom zmanjšanja prostornine in mase reagirajočih komponent. Vendar pa med procesom žganja nastajajo odpadki (pepel in žlindra, dimni plini, elektrofiltrski pepel in odpadne vode, ki nastanejo pri predelavi pepela in čiščenju dimnih plinov), ki škodljivo vplivajo na okolje. Zato kalcinacija ni najboljši način odstranjevanja trdnih organskih odpadkov.[...]
Žganje je tretja, zelo pomembna operacija pri proizvodnji TiO2, saj med žganjem izdelek pridobi potrebne pigmentne lastnosti. Med žganjem se zaradi razgradnje bazičnih titanovih sulfatov iz metatitanske kisline odstrani voda in E03. Praksa je pokazala, da je nekatere izdelke z nizko vsebnostjo BOS težje izolirati kot TiO304, v prisotnosti nečistoč, na primer K2504, pa je odstranitev BOS olajšana in se začne že pri 480°.
Pri žganju polnila je potrebno strogo upoštevati temperaturni režim postopka, saj ko se temperatura dvigne na 750-800 °, se na površini žganja začnejo pojavljati rjave in celo črne, tako imenovane "rjave lise". stopiti. Z nadaljnjim naraščanjem temperature se te lise razširijo po celotni površini, nato pa po celotni masi taline. Če v polnilu primanjkuje borove kisline ali če je slabo pomešana s kromom, lahko na talini nastanejo tudi rjave lise, ki pa so sestavljene iz nerazgrajenega kroma, so dobro topne v vodi in niso identične »rjavim madežem«. ”, ki nastanejo kot posledica razgradnje taline. Po končani kalcinaciji se talina iz peči razloži na železne pladnje, na katerih se ohladi. Polnitev se naloži v peč v zelo majhnih količinah zaradi močnega nabrekanja med žganjem. Na primer, v električno peč s površino kurišča 0,5 m2 je mogoče naložiti le 10-15 kg polnjenja, iz katerega dobimo 1,5-2,5 kg končnega pigmenta. Žganje smaragdno zelene mešanice traja 1,5-2 uri.[...]
Pri kalcinaciji praznega membranskega filtra dobimo tako malo pepela, da ga lahko pri izračunu zanemarimo.[...]
Temperatura kalcinacije 500-600°. Barva pigmenta se pri tej temperaturi vzpostavi po 20-30 minutah, v praksi pa trajanje kalcinacije doseže tudi do 2 uri, saj pri krajšem trajanju v pigmentu ostanejo neuničene nečistoče.[...]
Ostanek po kalcinaciji. Za določitev ostanka po žganju grobih nečistoč („žgane grobe nečistoče“) se stehtan membranski filter odstrani s kleščami ali pinceto in zelo previdno sežge nad predhodno žganim in stehtanim porcelanskim lončkom.
Ostanek po kalcinaciji. Priporočljivo je žganje porcelanskega ali kremenovega lončka s filtriranimi grobimi nečistočami v električni mufelni peči pri 600 °C 10-15 minut. Vsebnost ostanka po žarenju se izračuna s formulo, navedeno v razdelku “A” (glej stran 20).[...]
Ostanek pri vžigu se določi, kot je opisano v razdelku “A” (glej stran 20).[...]
Pogoji padavin in žganja imajo velik vpliv na pigmentne lastnosti kadmijevega sulfida, to je njegovo barvo, pokrivnost, intenzivnost, obstojnost itd. [...]
Suh ostanek in izguba pri žarenju. V praksi čiščenja vode suhi ostanek razumemo kot skupno količino anorganskih in organskih spojin v raztopljenem in koloidno raztopljenem stanju. Suhi ostanek se določi z izparevanjem predhodno filtriranega vzorca, ki mu sledi sušenje pri 10 °C. Izguba pri žarenju določa vsebnost organskih snovi v suhem ostanku. Ostanek po kalcinaciji označuje vsebnost soli v vodi.[...]
Bistvo postopka je žganje apatita (z dodatkom 2-8% kremena) ali fosforita Kara-Tauz (z dodatkom apna) pri 1400-1450 ° v prisotnosti vodne pare. Pod temi pogoji se kristalna mreža apatita uniči in fluor se odstrani za 90%. Pridobijo se fosfati različnih sestav, ki so topni v šibkih kislinah. Pri predelavi apatita gnojilo vsebuje 30-32% P205, pri žganju fosforita - 20-22%; 70-92 % teh fosfatov je topnih v 2 % citronski kislini. Ugotovljeno je bilo, da v enakih odmerkih superfosfata P2O in defluoriranega fosfata pri glavni uporabi dajeta podoben učinek. Defluorirani fosfat se uporablja tudi za mineralno krmljenje živali.[...]
Vsebnost pepela se določi z zgorevanjem in žganjem filtra z blatom po določitvi koncentracije aktivnega blata. Razlika med težo suhe snovi aktivnega blata in težo pepela označuje organski del aktivnega blata - izgubo toplote pri vžigu.[...]
Mešanica 60 % CoO in 40 % ZnO je po kalcinaciji skoraj vsa sestavljena iz spojine ZnCo204. Pri nižji vsebnosti kobalta nastajajo temno zeleni produkti, ki so zmes ZnCo204 s cinkovim oksidom.[...]
Razlikujemo med skupnim suhim ostankom in ostankom po žganju. Izraz "skupni suhi ostanek" se nanaša na količino snovi, ki ostane po izhlapevanju vzorca odpadne vode in sušenju na konstantno maso. Količina snovi, ki nastane po žganju suhega ostanka, se imenuje "ostanek žganja". Z zmanjšanjem mase suhega ostanka po kalcinaciji lahko ocenimo vsebnost organskih snovi v odpadni vodi. Ostanek psice se določa po standardu PN-59/Z-04519.[...]
Mehanizem nastanka rdečega kadmija med žganjem mešanice žvepla, selena in kadmijeve soli je verjetno naslednji: pri 250-300 ° pride do disociacije kadmijevega karbonata ali oksalata v ogljikov dioksid in kadmijev oksid. Slednji se oblikuje v zelo aktivnem, reaktivnem stanju in takoj sodeluje z žveplom in selenom ter tvori rdečo maso z močnim rjavim odtenkom. Ta masa vsebuje določeno količino kadmijevega žvepla in selenida v obliki njune mešanice (Cs1 4-C [...]
Črnice so proizvodi, pridobljeni s kalcinacijo brez dostopa zraka različnih organskih snovi živalskega in rastlinskega izvora.
Vsebnost hlapnih trdnih snovi se določi s kalciniranjem ostanka pri 550 °C v električni mufelni peči. Preostanek pitne in naravne vode ter blato kalciniramo 1 uro, medtem ko preostanek vzorcev odpadne vode zahteva le 20-minutno kalcinacijo. Izguba mase pri žarenju je izražena v mg hlapnih snovi na liter, ostanek po žaritvi pa imenujemo nehlapne trdne snovi. Posodo za izhlapevanje, ki se uporablja pri analizi hlapnih trdnih snovi, in filtrsko ploščo iz steklenih vlaken je treba predhodno obdelati z žarjenjem v peči z žarkom, da se določi točna prvotna tara. Hlapne trdne snovi v odpadni vodi se pogosto razlagajo kot merilo vsebnosti organskih snovi. Vendar to ni povsem točno, saj pri zgorevanju številnih organskih snovi nastane pepel, številne anorganske soli pa med procesom kalcinacije izhlapijo.[...]
Tehnološki postopek za proizvodnjo rdečega železovega oksida s kalcinacijo železovega oksida ali hidrata železovega oksida je sestavljen iz naslednjih operacij: priprava železovega oksida ali hidrata železovega oksida, pranje, filtriranje in sušenje nastalega hidrata ter končno kalcinacija suhega ali mokrega oksida. obori pri 600-700° [...]
Notranji premer retorte je 2,7 m, uporabna višina (cona sušenja, žganja in hlajenja premoga) je 15,1 m, skupna višina retorte je 26 m.
Tudi skupni suhi ostanek je mineralnega izvora, izguba pri žarjenju je 8%. Koncentracija kloridov in sulfatov je relativno nizka, vendar je koncentracija soli silicijeve kisline zelo pomembna (-300 mg! l) zaradi tekočega stekla, ki se uporablja kot flotacijski reagent. Cianid, baker in arzen so vsebovani v majhnih količinah. Zelo pomembno onesnaženje predstavljajo organski reagenti, ki se uporabljajo pri flotaciji: naftni derivati, terpineol, ksantat (ali ditiofosfat), ki povečajo oksidabilnost vode na več kot 100 mg/l O. [...]
Da bi ugotovili odvisnost aktivnosti kaolina od temperature njegovega žganja, sta Budnikov in Gulinova izmerila toploto njegove interakcije s hidratom kalcijevega oksida. Ugotovili so, da je mejna temperatura kalcinacije, nad katero se zmanjša aktivnost kaolina, temperatura reda 800°. Praksa proizvodnje ultramarina tudi potrjuje, da je pri kaolinih, kalciniranih pri temperaturah nad 800°, težje reagirati s tvorbo ultramarina.[...]
Postopek proizvodnje kadmijevega rumenega po tej metodi je sestavljen iz naslednjih postopkov: priprava in žganje polnila, pranje, sušenje, mletje in sejanje pigmenta.[...]
Vode so motne, rumenkaste barve, s pH od 6,7 do 9,5. Izguba grobih primesi in celotnega suhega ostanka pri žganju je zanemarljiva, kar kaže na prevlado mineralnih snovi (rudnih delcev) v njihovi sestavi. Osnova raztopljenih mineralnih soli v splošnem odtoku so sulfati. Ko odpadna voda teče skozi jalovino, se količina grobih nečistoč močno zmanjša.
Najstarejša metoda za določanje skupnih organskih nečistoč je določanje izgube pri žarenju. S kalciniranjem ostanka, dobljenega po izhlapevanju vzorca pri 110°C, lahko po temni barvi ostanka in njegovem zoglenenju zaznamo številne organske snovi (ogljikove hidrate, beljakovinske spojine). Izguba pri žarenju kaže tudi na prisotnost nekaterih anorganskih snovi.[...]
Kadmijev sulfid, ki nastane pri obarjanju s hiposulfitom, je srednje rumene barve z zelo živahnim in svetlim odtenkom. Ko pigment kalciniramo na 500°, se njegova barva ne spremeni, pri 550-600° pa postane nekoliko svetlejši.[...]
Oborino kalciniramo v mufelni peči pri temperaturi 700-750°C pri temperaturah nad 800°C, oborina razpade na BaO in O03; Trajanje prve kalcinacije je 30 minut, druge 20 minut [...]
Od vseh sorbentov je najboljši aktivirani aluminijev oksid. Narejen je iz komercialnega aluminijevega oksida. Ta reagent aktiviramo z dvojnim žganjem pri 800° C z vmesnim hlajenjem in omočenjem s 15 % raztopino sode. Višina sorbentne plasti v filtru naj bo približno 2 m. Njegova delovna izmenjevalna zmogljivost (po Vodgeu) je 1,25 kg fluora na 1 m3 sorbenta.[...]
Pri žganju mulja pri temperaturi žganja ploščic, to je pri 900 °C, so bili odkriti uklonski maksimumi, ki jih lahko pripišemo Fe304. Izrabljeno aktivno blato vsebuje železov in nikljev hidroksid, po kalcinaciji so se pojavili odboji, ki jih je mogoče identificirati kot M1re204 - nikelj spinel.[...]
Po sušenju oborjene suspenzije pri temperaturi 105 °C in tehtanju se določi vsebnost (v mg/l) oborjenih snovi. Razmerje med maso preostalega pepela po žganju suhe usedline pri temperaturi 600 ° C in skupno maso absolutno suhe usedline (v%) se imenuje vsebnost pepela v slednji. Izguba zgorelih snovi med vžigom določa količino snovi brez pepela.[...]
Od opisanih metod za proizvodnjo rumenega kadmija so največje praktične uporabe: interakcija kadmijevega karbonata z natrijevim sulfidom, kalcinacija kadmijevega karbonata z žveplom in interakcija kadmijeve soli s hiposulfitom. Pri delu s temi metodami je mogoče pridobiti rumeni kadmij vseh odtenkov - od limone do oranžne. Oranžni kadmij nastane tudi pri žganju kadmijevega karbonata z mešanico žvepla in selena. Ta metoda je opisana spodaj. Obarjanje rumenega kadmija se izvaja v lesenih, porcelanskih ali emajliranih posodah, žganje - v mufelnih ali rotacijskih pečeh.[...]
Nekatere od teh vodotopnih soli, ki jih vsebuje pigment, lahko celo same povzročijo pospešeno korozijo. Na primer, mars, narejen s kalciniranjem železovega sulfata, lahko vsebuje majhne količine nekalciniranega sulfata, ki je zelo močno korozivno sredstvo. Zato je treba pred uporabo preveriti kemično sestavo marsa in zlasti vsebnost železovega sulfata v njih, čeprav takšna analiza ne omogoča presoje drugih lastnosti tega pigmenta, na primer pokrivnosti , itd. Kemično sestavo pigmentov pa je pomembno poznati ne le zaradi presoje kakovosti pigmentov ter trdnosti in obstojnosti iz njih pripravljenih filmov, temveč tudi zato, ker nekatere snovi, ki jih vsebujejo pigmenti, škodljivo vplivajo na človeško telo.[...]
Uporaba ekstrakcije za regeneracijo oljnega blata je pokazala, da se vsebnost vlage v nastalem blatu giblje med 65-75 %. Pri nevtralizaciji te usedline s kalcinacijo v bobnastih pečeh so potrebni toplotni vložki, ki so skoraj enaki toploti, ki jo lahko pridobimo iz naftnega derivata, izoliranega iz oljne gošče. Zato je odstranjevanje naftnih derivatov iz oljne gošče v tem primeru nerentabilno.[...]
Tako se lahko pri proizvodnji kadmijevega sulfida spremeni zelo veliko dejavnikov, in sicer: začetne kadmijeve in sulfidne soli, pogoji obarjanja in žganja itd., zaradi česar lahko obstaja zelo veliko načinov za pridobivanje kadmija. sulfid določene barve in lastnosti. In res, v različnih časih je bilo predlaganih veliko metod za pridobivanje kadmijevega sulfida, primernega za uporabo kot pigment.[...]
Napredek odločnosti. V isto epruveto, ki je bila uporabljena pri izdelavi tehtnice, vlijemo 10 ml preskusne vode, vzete neposredno ali po izhlapevanju, žganju suhega ostanka, raztapljanju v vodi, nevtralizaciji fenolftaleina z dušikovo kislino in razredčenju na določeno količino (glejte prejšnjo metodo). Dodajte 1,00 ml raztopine živosrebrovega(II) nitrata in 2 kapljici raztopine difenilkarbazida. Po 10-15 minutah se dobljena barva primerja z barvami raztopin lestvice, pri čemer se raztopine pregledajo od zgoraj [...].
Prvo poročilo o železovem lazuru je bilo narejeno leta 1710, vendar ni vsebovalo podatkov o načinu njegove proizvodnje. Metoda za proizvodnjo modrega železa je bila objavljena šele leta 1724 in je obsegala žganje volovske krvi s pepeliko in obarjanje nakisanega vodnega ekstrakta te taline z železovim sulfatom in galunom. Kasneje (leta 1735) so ugotovili, da se namesto krvi lahko uporabljajo tudi druge snovi živalskega izvora – rogovi, kremplji, dlaka, koža itd.[...]
Kemično onesnaženost ugotavljamo s kemijsko analizo odpadne vode, pri kateri ugotavljamo temperaturo, barvo, vonj, prosojnost, prostornino in težo usedlin, maso in izgubo suspendiranih snovi pri žarenju, gosto ostanke pri žarenju, oksidabilnost, kemično porabo kisika (KPK), biokemično porabo. v kisiku (BPK), dušik splošnih in amonijevih soli, pH reakcija, kislost in alkalnost, kloridi, fosfati, sulfati, koncentracija kislih soli, fenoli, cianidi, rodonidi, soli težkih kovin in druge kemične nečistoče.[...]
Kot je razvidno iz zgornjih podatkov, so glavna onesnaževala v odpadni vodi obratov za bogatenje molibden-volframa grobe nečistoče mineralnega izvora, saj je izguba pri žarenju le 4,5% celotne količine. Pri prehodu skozi jalovino se koncentracija nečistoč v celotnem odtoku zmanjša le za 70 %, to pomeni, da se voda slabo zbistri in prosojnost poveča le na 2,1 cm.[...]
Pri procesu mehčanja vode s sedimentacijo nastane 200 ton blata s specifično težo 1,5, 15 % (težnih) blata pa sestavljajo trdni delci, ki so kalcijeve in magnezijeve soli. Ker kalcijeve soli pri žganju tvorijo kalcijev oksid, ki ga lahko uporabimo v procesu mehčanja vode, se predhodno stisnjeno blato pošlje v peč. V tem primeru se v procesu stiskanja (centrifugiranja) izloči 70% trdnega materiala blata, zgoščeno blato – centrat – vsebuje 65% (masni) trdnega materiala [...].
Študije so pokazale, da so naftni koksi precej reaktivni glede na atmosferski kisik tudi pri zmernih reakcijskih temperaturah (520 °C) do temperatur pred žganjem 800-1200 °C. Pri oksidacijskih temperaturah nad 540 °C (glej tabelo I) se kalcinirani koks vname in proces se premakne iz območja kinetične reakcije v območje difuzije, kjer zgorevanje koksa določa dovod kisika. Iz tega izhaja, da mora zgorevanje koksnega prahu potekati pri temperaturah nad 550+600°C.
Ena od možnih rešitev problema je pri nas razvita kemijsko-metalurška metoda, ki kot metalurški produkt proizvaja dva produkta natrijev monokromat in ferokrom. Natrijev monokromat se pridobiva s kalciniranjem polnila, sestavljenega iz kromove rude, natrijevega pepela in trdnega ostanka (brez dolomita). Po žganju je pogača izpostavljena luženju, pri čemer nastane raztopina natrijevega monokromata in trden ostanek v obliki zrnc, ki vsebuje 30-35 % kromovega oksida.[...]
Barva kadmijevega sulfida, pridobljenega s to metodo, je zlato rumena. Kadmijev sulfid drugih odtenkov, in sicer; limona, svetlo rumena in oranžna - s to metodo ni mogoče pridobiti, saj sprememba razmerja med reagenti in tudi pogojev kalcinacije ne vpliva na barvo kadmijevega sulfida.[...]
Odpadne vode iz gravitacijskih predelovalnih naprav, v tehnološkem procesu katerih se ne uporabljajo flotacijski reagenti, so onesnažene z grobimi nečistočami (flotacijska jalovina, mulj, pesek), ki jih sestavljajo odpadne kamnine, ki spremljajo flotirane minerale. Izguba pri žganju grobih nečistoč gravitacijskih tovarn je 2,5 % njihove skupne količine.[...]
V šaržnem procesu je toplota grelne tekočine v drugi polovici obrata retorte slabo izkoriščena. Temu se lahko izognemo z izgradnjo vertikalne kontinuirne retorte, pri kateri se sveža drva dovajajo na vrh retorte in se pod vplivom lastne teže premikajo od zgoraj navzdol, naletijo na paro in pline vedno višjih temperatur. V tem primeru surovina postopoma prehaja skozi cone sušenja, suhe destilacije, žganja premoga in njegovega hlajenja.
Filtrirana in oprana usedlina še vedno vsebuje vlago; običajno je posušen in žgan. Te operacije omogočajo pridobitev snovi s strogo določeno kemično sestavo.Sušenje usedline. Oborino posušimo skupaj s filtrom. Lij z usedlino pokrijemo s kosom vlažnega filtrirnega papirja. Njegovi robovi se tesno pritisnejo na zunanjo površino lijaka in odvečni papir se odstrani. Rezultat je papirnati pokrov, ki se tesno prilega lijaku in ščiti usedlino pred prahom.
Po tem je treba lijak z usedlino za 20-30 minut postaviti v sušilno omaro s policami z okroglimi luknjami. V enega od njih je vstavljen lijak. Temperatura v omari se vzdržuje največ 90-105 ° C - z močnejšim segrevanjem filter zogleni in razpade.
Oborine kalciniramo v porcelanastih lončkih različnih velikosti. Preden začnete s kalcinacijo, morate poznati maso praznega lončka. Da bi to naredili, lonček najprej kalciniramo do konstantne mase, to je dokler se njegova masa ne preneha spreminjati. Lončke žgamo v električni mufelni peči, v lončni peči ali na plinskem gorilniku, vendar vedno pri enakih temperaturnih pogojih, pri katerih naj bi sediment žgal. Temperaturo kalcinacije približno ocenjujemo po barvi toplote mufle (lončka):
| Začetek temno rdeče vročine..................................... | ~525°С |
| Temno rdeča vročina..................................... ... ...... | -7000C |
| Svetlo rdeča vročina..................................... ........ ..... | -900 - 10000C |
| Svetlo oranžen sij..................................... ........ | ~1200°C |
| Bela vročina............................................. ...... ............. | -13000C |
| Bleščeča bela vročina..................................... ........ | -1400 - 15000C |
Lonček, namenjen žganju, primemo za rob s kleščami za lonček in postavimo v mufelno peč. Po 25-30 minutah žganja se vzame iz peči, pusti, da se ohladi na azbestni plošči (ali na granitni ploščici) in prenese v eksikator. Slednjega ne zapremo s pokrovom takoj, ampak po 1-2 minutah; sicer se pri ohlajanju v eksikatorju ustvari podtlak in se pokrov težko odpre. Nato se eksikator odnese v tehtalnico in pusti 15-20 minut, da lonček doseže temperaturo tehtnice.
Po stehtanju lončka na analizni tehtnici ga ponovno segrevamo 15-20 minut, ohladimo v eksikatorju in tehtanje ponovimo. Če se rezultat zadnjega tehtanja od prejšnjega razlikuje za največ ±0,0002 g, se šteje, da je lonček naravnan na konstantno maso, to je, da je pripravljen za žganje usedline. V nasprotnem primeru se lonček segreje, ohladi in ponovno stehta. Rezultate vseh tehtanj je treba zabeležiti v laboratorijski dnevnik.
Kalcinacija usedline. Kristalno ali konstitucionalno vodo, ki jo lahko vsebuje tudi posušena usedlina, je treba popolnoma odstraniti s kalcinacijo. Poleg tega med kalcinacijo pogosto pride do kemične razgradnje snovi. Na primer, kalcijev oksalat CaC2O4.H2O, pridobljen z obarjanjem ionov Ca2+ z amonijevim oksalatom, pri sušenju izgubi kristalizacijsko vodo:
CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
Pri rahlem segrevanju sprosti ogljikov monoksid in se spremeni v kalcijev karbonat:
CaC2O4 → CO2 + CaCO3
Končno, ko se močno segreje, kalcijev karbonat razpade v ogljikov dioksid in kalcijev oksid:
CaCO3 → CaO + CO2
Na podlagi mase kalcijevega oksida se izračuna rezultat določanja. Temperatura in trajanje kalcinacije sedimentov se lahko spreminjata.
Pri sami tehniki kalcinacije ločimo dva primera.
1. Žganje usedline brez ločevanja filtra. Ta metoda se uporablja, kadar žgana usedlina ne vpliva na ogljik zoglenelega filtra. Tako se brez odstranitve filtra kalcinirajo oborine oksidov Al2O3, CaO in nekaterih drugih.
Porcelanski lonček, ki ga pripeljemo do konstantne mase, postavimo na svetleč (po možnosti črn) papir. Posušen filter z usedlino previdno odstranimo iz lija in ga držimo nad lončkom in zvijemo. Po tem ga previdno položite v lonček. Če ob natančnem pregledu na lijaku najdemo sledi usedline, njegovo notranjo površino skrbno obrišemo s kosom brezpepelnega filtra, ki ga damo v isti lonček. Na koncu se v lonček stresejo tudi zrna usedline, ki so se pri zvijanju filtra razsula na papir. Nato postavite lonček na električni štedilnik in previdno upepelite (zažgite) filter. Včasih se namesto tega lonček vstavi v porcelanasti trikotnik na obroču za stativ in segreje nad majhnim plamenom gorilnika. Zaželeno je, da filter počasi zogleni in razpada, ne da bi se vnel, saj zgorevanje vodi do izgube najmanjših delcev usedline. Če se vname, potem pod nobenim pogojem ne ugasnejo plamena, ampak le prenehajo segrevati in počakajo, da gorenje preneha.
Po končanem upepeljenju filtra prenesite lonček v peč z žarkom in ga kalcinirajte 25-30 minut. Lonček ohladite v eksikatorju, stehtajte in zapišite njegovo maso v laboratorijski zvezek. Ponavljajte kalcinacijo (15-20 min), ohlajanje in tehtanje, dokler ne dosežete konstantne mase lončka z usedlino.
2. Žganje usedline z ločevanjem s filtrom. Ta metoda se uporablja, kadar lahko usedlina pri zoglenenju filtra kemično sodeluje z ogljikom (obnovi). Na primer, oborino srebrovega klorida AgCl reducira ogljik v prosto srebro; Ni ga mogoče segrevati skupaj s filtrom.
Dobro posušeno usedlino čim bolj izlijemo iz filtra na sijajni papir in pokrijemo s čašo (ali obrnjenim lijakom), da preprečimo izgubo. Filter z delci usedline, ki ostanejo na njem, se postavi v lonček (privede do konstantne mase), sežge in kalcinira. Prej ločena oborina se doda kalciniranemu ostanku v istem lončku. Po tem, kot običajno, se vsebina lončka kalcinira do konstantne teže.
Če oborino filtriramo v steklenem lončku, potem namesto žganja uporabimo sušenje do konstantne mase. Seveda je treba filtrirni lonček najprej doseči konstantno maso pri isti temperaturi.
Če med analizo pride do nepopravljive napake (na primer, del usedline se izgubi, del raztopine z usedlino se razlije itd.), Je treba določitev začeti znova, ne da bi izgubljali čas za pridobitev namerno napačnega rezultata.
tehtanje
Tehtanje se izvaja na analitičnih tehtnicah z natančnostjo 10-6 g (VLR 200)
Pogoj naloge C2 na enotnem državnem izpitu iz kemije je besedilo, ki opisuje zaporedje eksperimentalnih dejanj. To besedilo je treba pretvoriti v reakcijske enačbe.
Težavnost takšne naloge je, da imajo šolarji malo pojma o eksperimentalni, nepapirni kemiji. Vsi ne razumejo uporabljenih izrazov in vključenih procesov. Poskusimo ugotoviti.
Zelo pogosto koncepte, ki se kemiku zdijo popolnoma jasni, vlagatelji napačno zaznajo. Tukaj je kratek slovar takih pojmov.
Slovar nejasnih pojmov.
- Hitch- to je preprosto določen delež snovi določene mase (bil je stehtan na tehtnici). Nima nič skupnega z nadstreškom nad verando :-)
- Vžgi- snov segrejemo na visoko temperaturo in segrevamo do konca kemičnih reakcij. To ni "mešanje s kalijem" ali "prebadanje z žebljem".
- "Razstrelili so mešanico plinov"- to pomeni, da so snovi reagirale eksplozivno. Običajno se za to uporablja električna iskra. Bučka ali posoda v tem primeru ne eksplodiraj!
- Filter- ločite oborino od raztopine.
- Filter- raztopino prepustite skozi filter, da ločite oborino.
- Filtrat- to je filtrirano rešitev.
- Raztapljanje snovi- To je prehod snovi v raztopino. Lahko se pojavi brez kemičnih reakcij (na primer, ko natrijev klorid NaCl raztopimo v vodi, dobimo raztopino natrijevega klorida NaCl namesto alkalije in kisline ločeno) ali pa med postopkom raztapljanja snov reagira z vodo in tvori raztopino druge snovi (ko se raztopi barijev oksid, lahko nastane raztopina barijevega hidroksida). Snovi se lahko raztopijo ne le v vodi, ampak tudi v kislinah, alkalijah itd.
- Izhlapevanje- to je odstranitev vode in hlapnih snovi iz raztopine brez razgradnje trdnih snovi v raztopini.
- Izhlapevanje- To je enostavno zmanjšanje mase vode v raztopini z vrenjem.
- Fuzija- to je skupno segrevanje dveh ali več trdnih snovi na temperaturo, ko se začne njihovo taljenje in interakcija. To nima nobene zveze s plavanjem po reki :-)
- Usedlina in ostanek.
Ti pojmi se zelo pogosto zamenjujejo. Čeprav gre za popolnoma različna pojma.
"Reakcija poteka s sproščanjem oborine"- to pomeni, da je ena od snovi, dobljenih v reakciji, rahlo topna. Takšne snovi padejo na dno reakcijske posode (epruvete ali bučke).
"Ostanek"– je snov, ki levo, ni bil popolnoma porabljen ali pa sploh ni reagiral. Na primer, če je bila mešanica več kovin obdelana s kislino in ena od kovin ni reagirala, se lahko imenuje preostanek. - Nasičen raztopina je raztopina, v kateri je pri določeni temperaturi koncentracija snovi največja možna in se ne topi več.
Nenasičen raztopina je raztopina, v kateri koncentracija snovi ni največja; v taki raztopini lahko dodatno raztopite še nekaj te snovi, dokler ne postane nasičena.
Razredčeno in "zelo" razredčeno rešitev je zelo pogojen koncept, bolj kvalitativen kot kvantitativen. Predpostavlja se, da je koncentracija snovi nizka.
Za kisline in alkalije se uporablja tudi izraz "koncentrirano" rešitev. To je tudi pogojna lastnost. Na primer, koncentracija koncentrirane klorovodikove kisline je le približno 40%. In koncentrirana žveplova kislina je brezvodna, 100-odstotna kislina.
Da bi rešili takšne probleme, morate jasno poznati lastnosti večine kovin, nekovin in njihovih spojin: oksidov, hidroksidov, soli. Ponoviti je treba lastnosti dušikove in žveplove kisline, kalijevega permanganata in dikromata, redoks lastnosti različnih spojin, elektrolizo raztopin in talin različnih snovi, razgradne reakcije spojin različnih razredov, amfoternost, hidrolizo soli in drugih spojin, razgradnjo spojin različnih razredov. medsebojna hidroliza dveh soli.
Poleg tega je treba imeti predstavo o barvi in agregacijskem stanju večine preučevanih snovi - kovin, nekovin, oksidov, soli.
Zato tovrstne naloge analiziramo čisto na koncu študija splošne in anorganske kemije.
Oglejmo si nekaj primerov takih nalog.
Primer 1: Produkt reakcije litija z dušikom smo obdelali z vodo. Nastali plin je šel skozi raztopino žveplove kisline, dokler se kemične reakcije niso ustavile. Nastalo raztopino smo obdelali z barijevim kloridom. Raztopino smo filtrirali in filtrat zmešali z raztopino natrijevega nitrita in segrevali.
rešitev:
Primer 2:Stehtano aluminij je bil raztopljen v razredčeni dušikovi kislini in sprostila se je plinasta enostavna snov. Nastali raztopini smo dodajali natrijev karbonat, dokler ni popolnoma prenehalo razvijanje plina. Izpadla oborino filtriramo in kalcinirano, filtrat izhlapelo, nastala trdna snov ostalo je bilo stopljeno z amonijevim kloridom. Sproščeni plin smo zmešali z amoniakom in nastalo zmes segrevali.
rešitev:
Primer 3: Aluminijev oksid smo stopili z natrijevim karbonatom in nastalo trdno snov raztopili v vodi. Skozi nastalo raztopino smo prehajali žveplov dioksid, dokler se reakcija popolnoma ni ustavila. Nastalo oborino smo odfiltrirali in filtrirani raztopini dodali bromovo vodo. Nastalo raztopino nevtraliziramo z natrijevim hidroksidom.
rešitev:
Primer 4: Cinkov sulfid obdelamo z raztopino klorovodikove kisline, nastali plin spustimo skozi presežek raztopine natrijevega hidroksida, nato dodamo raztopino železovega (II) klorida. Nastalo oborino smo žgali. Nastali plin smo zmešali s kisikom in ga spustili čez katalizator.
rešitev:
Primer 5: Silicijev oksid je bil kalciniran z velikim presežkom magnezija. Nastalo mešanico snovi smo obdelali z vodo. Pri tem se je sprostil plin, ki je zgorel v kisiku. Trden produkt zgorevanja smo raztopili v koncentrirani raztopini cezijevega hidroksida. Nastali raztopini smo dodali klorovodikovo kislino.
rešitev:
Naloge C2 iz enotnega državnega izpita iz kemije za samostojno delo.
- Bakrov nitrat smo kalcinirali in nastalo trdno oborino raztopili v žveplovi kislini. Vodikov sulfid spustimo skozi raztopino, nastalo črno oborino sežgemo in trdni ostanek raztopimo s segrevanjem v koncentrirani dušikovi kislini.
- Kalcijev fosfat je bil stopljen s premogom in peskom, nato je nastala preprosta snov sežgana v presežku kisika, produkt zgorevanja pa je bil raztopljen v presežku kavstične sode. Nastali raztopini smo dodali raztopino barijevega klorida. Nastalo oborino smo obdelali s presežkom fosforne kisline.
- Baker smo raztopili v koncentrirani dušikovi kislini, nastali plin smo zmešali s kisikom in raztopili v vodi. V nastalo raztopino smo raztopili cinkov oksid, nato pa raztopini dodali velik presežek raztopine natrijevega hidroksida.
- Suh natrijev klorid smo obdelali s koncentrirano žveplovo kislino pri nizkem segrevanju in nastali plin smo prevedli v raztopino barijevega hidroksida. Nastali raztopini dodamo raztopino kalijevega sulfata. Nastala usedlina je bila spojena s premogom. Nastalo snov smo obdelali s klorovodikovo kislino.
- Vzorec aluminijevega sulfida smo obdelali s klorovodikovo kislino. Ob tem se je sprostil plin in nastala je brezbarvna raztopina. Nastali raztopini dodamo raztopino amoniaka in plin spustimo skozi raztopino svinčevega nitrata. Nastalo oborino smo obdelali z raztopino vodikovega peroksida.
- Aluminijev prah smo zmešali z žveplovim prahom, zmes segreli, nastalo snov obdelali z vodo, sprostil se je plin in nastala je oborina, ki smo ji dodali presežek raztopine kalijevega hidroksida, dokler se popolnoma ne raztopi. To raztopino smo uparili in kalcinirali. Nastali trdni snovi smo dodali presežek raztopine klorovodikove kisline.
- Raztopino kalijevega jodida smo obdelali z raztopino klora. Nastalo oborino smo obdelali z raztopino natrijevega sulfita. Nastali raztopini smo najprej dodali raztopino barijevega klorida, po izločitvi oborine pa še raztopino srebrovega nitrata.
- Sivo-zelen prah kromovega (III) oksida smo stopili s presežkom alkalije, nastalo snov smo raztopili v vodi, kar je povzročilo temno zeleno raztopino. Nastali alkalni raztopini dodamo vodikov peroksid. Rezultat je rumena raztopina, ki se ob dodajanju žveplove kisline obarva oranžno. Ko vodikov sulfid spustimo skozi nastalo nakisano oranžno raztopino, ta postane motna in spet postane zelena.
- (MIOO 2011, učno delo) Aluminij smo raztopili v koncentrirani raztopini kalijevega hidroksida. Skozi nastalo raztopino smo prehajali ogljikov dioksid, dokler obarjanje ni prenehalo. Oborino smo filtrirali in kalcinirali. Nastali trden ostanek smo stopili z natrijevim karbonatom.
- (MIOO 2011, učno delo) Silicij smo raztopili v koncentrirani raztopini kalijevega hidroksida. Nastali raztopini smo dodali presežek klorovodikove kisline. Motno raztopino smo segreli. Nastalo oborino smo filtrirali in kalcinirali s kalcijevim karbonatom. Napišite enačbe za opisane reakcije.
Odgovori na naloge za samostojno rešitev:
- oz
-
Za popolno odstranitev hlapnih snovi, ki nastanejo pri termičnem razkroju, se uporablja kalcinacija, ki se lahko izvede s plamenom plinskega gorilnika, v pečeh z žarilno ali lončeno pečjo. Za kalcinacijo snovi v plamenu gorilnika jo damo v kovinski ali porcelanski lonček. Nato se vstavi v porcelanasti trikotnik tako, da se 2/3 svoje višine prilega v trikotnik. Porcelanasti trikotnik je nameščen na stojalu. Žganje se izvaja v dimni komori.
Mufelne peči se uporabljajo za žganje snovi pri povišanih temperaturah (do 1600 °C). Reagenti se ne smejo polivati po delovnem območju peči. Vroči lončki se odstranijo iz mufelne peči z uporabo dolgih klešč za lonček.
Filtracija
To je proces gibanja tekočine ali plina skozi porozno pregrado, ki ga spremlja odlaganje trdnih snovi, suspendiranih v njih, na porozno pregrado.
delci. Učinkovitost filtracijskega procesa se meri s hitrostjo in popolnostjo ločitve trdnih delcev od tekočine ali plina. Nanjo vplivajo: viskoznost (tekočine z nizko viskoznostjo je lažje filtrirati), temperatura (višja kot je temperatura, lažje se raztopina filtrira, saj se viskoznost tekočine pri segrevanju zmanjša), tlak (večja kot je razlika v tlaku na obeh straneh filtra, višja je hitrost filtracije), velikost in narava trdnih delcev (večja kot je velikost delcev v primerjavi z velikostjo por filtra, hitrejša in lažja je filtracija).
Kot filtrirni materiali se uporabljajo različne organske in anorganske snovi. Ne smemo pozabiti, da za filtriranje ne morete uporabiti materialov, ki na kakršen koli način vplivajo na filtrirano tekočino. Na primer, alkalij, zlasti koncentriranih, ni mogoče filtrirati skozi filter iz stisnjenega stekla in drugih materialov, ki vsebujejo silicijev dioksid, saj se SiO 2 raztopi v alkalijah. Filtrirni materiali so lahko: vlaknasti (vata, volna, razne tkanine, sintetična vlakna), zrnati (kremenčev pesek), porozni (papir, keramika). Izbira filtrirnega materiala je odvisna od zahtev za čistost raztopine, pa tudi od njenih lastnosti.
Filtriranje lahko poteka na različne načine: v normalnih pogojih, s segrevanjem, pod vakuumom. V normalnih pogojih se za filtriranje uporabljajo stekleni lijaki. Nekaj filtrirnega materiala, kot je vata ali filtrirni papir, je nameščeno v lijak. Filtrirni papir se uporablja za izdelavo enostavnih ali nagubanih filtrov.
Za pripravo preprostega filtra vzemite kvadratni list filtrirnega papirja. Najprej prepognite na pol, nato znova, kot je prikazano na sliki a:
Rezultat je štirikrat pomanjšan kvadrat. Vogal prepognjenega kvadrata s škarjami odrežemo po loku. S prstom ločite eno plast papirja od ostalih treh in jo poravnajte.
Za pripravo nagubanega filtra najprej postopamo enako kot pri izdelavi preprostega, nato ga prepognemo na pol in vsako polovico večkrat upognemo v eno in drugo smer kot harmoniko (slika b). Zgornji rob filtra ne sme segati do roba lijaka za 5 mm. Filter, ki je pravilno nameščen v lijaku, navlažimo s filtrirano tekočino ali destilirano vodo.
Pri filtriranju je lijak nameščen na obročastem stojalu. Konica lijaka se mora dotikati stene posode s filtratom.Tekočino prelijemo čez stekleno paličico in jo pritisnemo ob steno lijaka. Če je potrebno filtrirati vročo raztopino, uporabite poseben lijak za vroče filtriranje z električnim ali vodnim ogrevanjem.
Filtracija pod znižanim tlakom (pod vakuumom) omogoča popolnejšo ločitev trdnih snovi od tekočin.
tekočino in poveča hitrost postopka. Če želite to narediti, sestavite napravo, ki jo sestavlja filtrirna naprava - Buchnerjev lijak (1), povezan z Bunsenovo bučko (2), Buchnerjeva bučka je povezana s črpalko preko gumijaste cevi. Velikost Buchnerjevega lija mora ustrezati masi usedline, ne pa tekočine. Na mrežasto dno Buchnerjevega lija položimo dva kroga filtrirnega papirja, ju navlažimo z destilirano vodo, priključimo napravo na črpalko, pri tem pa pazimo, da se filter tesno prilega mrežici lijaka. Začne se postopek filtriranja. Na filter najprej zlijemo večji del tekočine, nato stresemo preostalo tekočino z usedlino in zmes prelijemo v lij. Pri filtriranju oborina ne sme preveč napolniti lija, filtrat v Bunsenovi bučki pa ne sme doseči podaljška, ki povezuje bučko z varnostno bučko. Po koncu filtracije najprej izključimo črpalko, nato odstranimo lij iz bučke in odstranimo oborino na list filtrirnega papirja.