La calcinación es la operación de calentar sólidos a una temperatura elevada (superior a 400 °C) con el fin de: a) liberarlos de impurezas volátiles; b) lograr una masa constante; c) realizar reacciones que ocurren a altas temperaturas; d) incineración después de la combustión preliminar de sustancias orgánicas. El calentamiento a altas temperaturas se realiza en hornos (mufla o crisol). Muy a menudo en los laboratorios es necesario calcinar sustancias como CaCl2*bH2O, Na2SO4*10H2O, etc., con el fin de deshidratarlas. La calcinación generalmente se realiza en estufas de gas y la sustancia se coloca en sartenes de acero. Si no se puede permitir la contaminación de la preparación con hierro, se debe calcinar en placas o sartenes de arcilla refractaria. Nunca debes poner una gran cantidad de sal en la sartén, ya que la deshidratación hace que la sal se esparza, provocando una pérdida importante de sal.
Si tiene que calentar algo en un crisol de porcelana o arcilla refractaria, entonces el crisol se calienta gradualmente: primero con una llama pequeña, luego la llama se aumenta gradualmente. Para evitar pérdidas durante la ignición, los crisoles suelen estar cubiertos con tapas. Si tiene que hacer cenizas en un crisol de este tipo, primero, a fuego lento, queme la sustancia en un crisol abierto y solo luego cierre el crisol con una tapa.
Si el crisol de porcelana está sucio por dentro después del trabajo, para limpiarlo, vierta ácido nítrico concentrado o ácido clorhídrico fumante y caliéntelo con cuidado. Si ni el ácido nítrico ni el clorhídrico eliminan la contaminación, tome una mezcla de ellos en las siguientes proporciones: ácido nítrico - 1 volumen y ácido clorhídrico - 3 volúmenes. A veces, los crisoles contaminados se tratan con una solución concentrada de KHSO4 cuando se calientan o derritiendo esta sal en un crisol y luego lavándolo con agua. Sin embargo, hay casos en los que todas las técnicas anteriores no ayudan; Se recomienda utilizar un crisol de este tipo que no se puede limpiar para algunos trabajos no esenciales.
En la práctica del trabajo analítico, cuando es necesario calcinar óxidos metálicos, por ejemplo PerOz, se debe tener cuidado de que la llama del quemador no entre en contacto con la sustancia que se está calcinando (para evitar la reducción). Se utilizan placas de platino con un orificio en el centro en el que se inserta un crisol. Estas placas se pueden reforzar con cartón de amianto en lugar de placas de platino, arcilla o arcilla refractaria con un orificio redondo en el centro que no se oxidan y no colapsan al hacerlo. Se puede utilizar encendido.
Al calcinar el precipitado en crisol de gooch este último se inserta en un crisol de porcelana ordinario, algo más grande, de modo que las paredes de ambos crisoles no se toquen. Para ello, se envuelve el crisol de Gooch en una tira de amianto humedecido y, presionando, se presiona contra el crisol de seguridad de modo que la distancia entre el fondo de ambos sea igual a varios milímetros. Primero se seca todo junto a 100 °C, luego se retira el crisol Gooch y antes del primer uso se calcina fuertemente el crisol de seguridad junto con el anillo de amianto.
Los crisoles de platino requieren un manejo muy cuidadoso y, a menudo, trabajadores inexpertos los queman. Para evitar esto, se deben calentar los utensilios de cocina de platino sobre una llama desnuda de manera que el cono interior de la llama del quemador no toque el platino. Cuando este cono entra en contacto con el platino, se forma carburo de platino. una temperatura cercana a su punto de fusión.
Los daños superficiales menores se eliminan calentando en un ambiente oxidante. Un crisol muy dañado se entrega para su refundición junto con el polvo de carburo de platino resultante (que debe recogerse).
Si el crisol de platino se ensucia, se debe limpiar calentando en él ácido nítrico puro (sin trazas de ácido clorhídrico). Si esto no ayuda, se funde KHSO4 o NaHS04 en un crisol. Cuando esto no logra el objetivo, las paredes del crisol se limpian con arena de cuarzo (blanca) más fina o esmeril fino (No. LLC).
Los crisoles de cuarzo son muy convenientes porque tienen muchas propiedades valiosas, tales como: alta resistencia térmica, indiferencia química a la mayoría de las sustancias, etc. Sin embargo, hay que recordar que el cuarzo está aleado con álcalis o sales alcalinas.
En algunos casos, la calcinación o el calentamiento deben realizarse en un ambiente oxidante, reductor o neutro. Muy a menudo, para estos fines se utilizan hornos tubulares o especiales, a través de los cuales se pasa el gas correspondiente desde un cilindro durante la calcinación. Para crear un ambiente oxidante, se hace pasar oxígeno y, para crear un ambiente reductor, se hace pasar hidrógeno o monóxido de carbono. Se crea una atmósfera neutra pasando argón.
Arroz. 231. Horno dividido para calentar a alta temperatura..
y a veces nitrógeno. A la hora de decidir qué gas se debe utilizar en cada caso concreto, es necesario saber si el gas seleccionado no reaccionará con una determinada sustancia a altas temperaturas. Incluso un gas aparentemente inerte como el nitrógeno, bajo determinadas condiciones, puede formar compuestos como los nitruros.
Para la calcinación con quemadores de gas, es muy conveniente un horno dividido (Fig. 231). Se fabrica a partir de dos ladrillos de arcilla refractaria o diatomita, ahuecando en ellos huecos del mismo tamaño, de modo que al colocar los ladrillos uno encima del otro se forma una cámara en su interior. Se perfora un agujero con un diámetro de 15 mm en el centro del ladrillo superior y de 25 mm en el centro del ladrillo inferior. En el plano de contacto de los ladrillos se realizan ranuras para reforzar el triángulo de porcelana en el que se coloca el crisol.
Al calentar este horno con un quemador Teklu o Mecker, se puede alcanzar una temperatura de hasta 1100 ° C. La temperatura se ajusta cambiando la distancia entre el horno y el quemador.
Cuando no es posible la calcinación en un crisol de platino, se pueden utilizar los llamados crisoles de “soda”. Se vierte carbonato de sodio finamente triturado y precalcinado en un crisol de porcelana, por ejemplo el nº 4, hasta la mitad de su altura. Luego se presiona un crisol más pequeño sobre la sal.
Arroz. 232 Formando crisoles de soda
Colóquelo durante la noche en un horno de mufla que se apaga después de calentarlo. Por la mañana, el crisol de soda está listo y en él se pueden realizar fusiones alcalinas, por ejemplo, algunos minerales o menas. Na2CO3 se funde a una temperatura de 870° C; por lo tanto, el crisol de “soda” se puede calentar hasta 600° C.
La calcinación del residuo seco permite determinar la proporción aproximada de partes minerales y orgánicas de los contaminantes. La relación entre el peso de las cenizas y el peso del residuo seco se denomina contenido de cenizas del residuo seco y se expresa como porcentaje.[...]
La calcinación es la combustión de residuos, que se lleva a cabo para reducir el volumen y la masa de los componentes que reaccionan. Sin embargo, durante el proceso de calcinación se generan residuos (cenizas y escorias, gases de combustión, cenizas volantes y aguas residuales generadas durante el procesamiento de cenizas y la depuración de gases de combustión), que tienen un efecto nocivo para el medio ambiente. Por tanto, la calcinación no es la mejor forma de eliminar los residuos orgánicos sólidos.[...]
La calcinación es la tercera operación, muy importante en la producción de TiO2, ya que es durante la calcinación cuando el producto adquiere las propiedades pigmentarias necesarias. Durante la calcinación, debido a la descomposición de los sulfatos básicos de titanio, se eliminan el agua y el E03 del ácido metatitanico. La práctica ha demostrado que algunos productos con bajo contenido de BOS son más difíciles de aislar que el TiO304 y, en presencia de impurezas, por ejemplo K2504, la eliminación de BOS se facilita y comienza ya a 480°.
Al calcinar la carga, es necesario observar estrictamente el régimen de temperatura del proceso, ya que cuando la temperatura sube a 750-800°, en la superficie de la carga comienzan a aparecer las llamadas "manchas oxidadas" de color marrón e incluso negro. derretir. Con un aumento adicional de temperatura, estas manchas se extienden por toda la superficie y luego por toda la masa de la masa fundida. Si falta ácido bórico en la carga o si está mal mezclado con cromo, también se pueden formar zonas marrones en la masa fundida, pero se componen de cromo sin descomponer, son muy solubles en agua y no son idénticas a las “manchas oxidadas”. ”que aparecen como resultado de la descomposición de la masa fundida. Una vez finalizada la calcinación, la masa fundida se descarga del horno a bandejas de hierro, sobre las que se enfría. La carga se carga en el horno en cantidades muy pequeñas debido a su fuerte hinchamiento durante la calcinación. Por ejemplo, en un horno eléctrico con una superficie de solera de 0,5 m2, es posible cargar solo de 10 a 15 kg de carga, de los cuales se obtienen de 1,5 a 2,5 kg de pigmento terminado. La calcinación de la mezcla verde esmeralda dura entre 1,5 y 2 horas.[...]
Al calcinar un filtro de membrana vacío se obtiene tan poca ceniza que puede despreciarse en el cálculo.[...]
Temperatura de calcinación 500-600°. El color del pigmento se establece a esta temperatura después de 20-30 minutos, pero en la práctica la duración de la calcinación alcanza hasta 2 horas, ya que con una duración más corta, las impurezas no destruidas permanecen en el pigmento.[...]
Residuo después de la calcinación. Para determinar el residuo después de la calcinación de impurezas gruesas (“impurezas gruesas calcinadas”), se retira el filtro de membrana pesado con pinzas o pinzas para crisol y se quema con mucho cuidado sobre un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado.
Residuo después de la calcinación. Se recomienda calcinar un crisol de porcelana o cuarzo con impurezas gruesas filtradas en un horno de mufla eléctrico a 600 °C durante 10-15 minutos. El contenido del residuo después de la ignición se calcula utilizando la fórmula dada en la sección “A” (ver página 20).[...]
El residuo de ignición se determina como se describe en la sección “A” (ver página 20).[...]
Las condiciones de precipitación y calcinación tienen una gran influencia en las propiedades pigmentarias del sulfuro de cadmio, es decir, su color, poder cubriente, intensidad, estabilidad, etc.
Residuo seco y pérdida por ignición. En la práctica del tratamiento de agua, se entiende por residuo seco la cantidad total de compuestos inorgánicos y orgánicos en estado disuelto y disuelto coloidalmente. El residuo seco se determina evaporando una muestra previamente filtrada y luego secándola a 10 °C. La pérdida por ignición determina el contenido de sustancias orgánicas en el residuo seco. El residuo después de la calcinación caracteriza el contenido de sal del agua.[...]
La esencia del proceso se reduce a la calcinación de apatita (con la adición de 2-8% de sílice) o fosforita Kara-Tauz (con la adición de cal) a 1400-1450° en presencia de vapor de agua. En estas condiciones, la red cristalina de la apatita se destruye y el flúor se elimina en un 90%. Se obtienen fosfatos de diversas composiciones que son solubles en ácidos débiles. Cuando se procesa apatita, el fertilizante contiene 30-32% de P205, cuando se calcina fosforita, 20-22%; El 70-92% de estos fosfatos son solubles en ácido cítrico al 2%. Se ha establecido que en dosis iguales, el superfosfato P2O y el fosfato defluorado con la aplicación principal producen un efecto similar. El fosfato defluorado también se utiliza para la alimentación mineral de los animales.[...]
El contenido de cenizas se determina mediante combustión y calcinación del filtro con lodos después de determinar la concentración de lodos activados. La diferencia entre el peso de la materia seca del lodo activado y el peso de las cenizas caracteriza la parte orgánica del lodo activado: pérdida de calor por ignición.[...]
Una mezcla de 60% de CoO y 40% de ZnO, después de la calcinación, está formada casi en su totalidad por el compuesto ZnCo204. Con un menor contenido de cobalto se forman productos de color verde oscuro, que son una mezcla de ZnCo204 con óxido de zinc.[...]
Se distingue entre residuo seco total y residuo tras la calcinación. El término "residuo seco total" se refiere a la cantidad de sustancia que queda después de la evaporación de una muestra de agua residual y el secado hasta un peso constante. La cantidad de sustancia obtenida después de la calcinación del residuo seco se denomina “residuo de calcinación”. Al reducir la masa del residuo seco después de la calcinación, se puede juzgar el contenido de sustancias orgánicas en las aguas residuales. El residuo de perra se determina según norma PN-59/Z-04519.[...]
El mecanismo de formación de cadmio rojo durante la calcinación de una mezcla de azufre, selenio y sal de cadmio es probablemente el siguiente: a 250-300°, se produce la disociación del carbonato u oxalato de cadmio en dióxido de carbono y óxido de cadmio. Este último se forma en un estado reactivo muy activo e interactúa inmediatamente con azufre y selenio, formando una masa roja con un fuerte tinte marrón. Esta masa contiene una cierta cantidad de azufre de cadmio y seleniuro en forma de mezcla (Cs1 4-C [...]
Los negros son productos obtenidos como resultado de la calcinación sin acceso de aire de diversas sustancias orgánicas de origen animal y vegetal.
El contenido de sólidos volátiles se determina calcinando el residuo a 550°C en un horno de mufla eléctrico. El resto del agua potable y natural, así como los lodos, se calcinan durante 1 hora, mientras que el resto de las muestras de aguas residuales requieren sólo una calcinación de 20 minutos. La pérdida de masa por ignición se expresa en mg de materia volátil por litro, y el residuo después de la ignición se llama sólidos no volátiles. El plato de evaporación utilizado en el análisis de sólidos volátiles y el disco filtrante de fibra de vidrio deben tratarse previamente mediante recocido en un horno de mufla para determinar la tara original exacta. Los sólidos volátiles en las aguas residuales a menudo se interpretan como una medida del contenido de materia orgánica. Sin embargo, esto no es del todo exacto, ya que la combustión de muchas sustancias orgánicas produce cenizas y muchas sales inorgánicas se volatilizan durante el proceso de calcinación.[...]
El proceso tecnológico para la producción de óxido de hierro rojo por calcinación de óxido férrico o hidrato de óxido férrico consta de las siguientes operaciones: preparación de óxido férrico o hidrato de óxido férrico, lavado, filtrado y secado del hidrato resultante y, finalmente, calcinación del hidrato seco o húmedo. precipitar a 600-700°.
El diámetro interno de la retorta es de 2,7 m, la altura útil (zona de secado, calcinación y enfriamiento del carbón) es de 15,1 m. La altura total de la retorta es de 26 m.
El residuo seco total también es de origen mineral, la pérdida por ignición es del 8%. La concentración de cloruros y sulfatos es relativamente baja, pero la concentración de sales de ácido silícico es muy significativa (-300 mg! l) debido al vidrio líquido utilizado como reactivo de flotación. El cianuro, el cobre y el arsénico se encuentran en pequeñas cantidades. Una contaminación muy importante son los reactivos orgánicos utilizados en la flotación: productos derivados del petróleo, terpineol, xantato (o ditiofosfato), que aumentan la oxidabilidad del agua a más de 100 mg/l O. [...]
Para identificar la dependencia de la actividad del caolín de la temperatura de su calcinación, Budnikov y Gulinova midieron el calor de su interacción con el hidrato de óxido de calcio. Descubrieron que la temperatura límite de calcinación, por encima de la cual disminuye la actividad del caolín, es una temperatura del orden de 800°. La práctica de la producción ultramarina también confirma que los caolines calcinados a temperaturas superiores a 800° son más difíciles de reaccionar con la formación ultramarina.[...]
El proceso de producción de amarillo de cadmio mediante este método consta de las siguientes operaciones: preparación y calcinación de la carga, lavado, secado, trituración y tamizado del pigmento.[...]
Las aguas son turbias, de color amarillento, con un pH de 6,7 a 9,5. La pérdida de impurezas gruesas y de residuos secos totales durante la calcinación es insignificante, lo que indica el predominio de sustancias minerales (partículas de mineral) en su composición. La base de las sales minerales disueltas en la escorrentía general son los sulfatos. Cuando las aguas residuales pasan por el estanque de relaves, la cantidad de impurezas gruesas disminuye drásticamente [...]
El método más antiguo para determinar las impurezas orgánicas totales es determinar la pérdida por ignición. Al calcinar el residuo obtenido tras la evaporación de la muestra a 110°C, se pueden detectar muchas sustancias orgánicas (hidratos de carbono, compuestos proteicos) por el color oscuro del residuo y su carbonización. La pérdida por ignición también indica la presencia de determinadas sustancias inorgánicas.[...]
El sulfuro de cadmio, formado durante la precipitación con hiposulfito, tiene un color amarillo medio con un tinte muy vibrante y brillante. Cuando el pigmento se calcina a 500°, su color no cambia, pero a 550-600° se vuelve ligeramente más claro.[...]
El precipitado se calcina en un horno de mufla a una temperatura de 700-750°C; a temperaturas superiores a 800°C, el precipitado se descompone en BaO y O03. La duración de la primera calcinación es de 30 minutos, la segunda de 20 minutos[...]
De todos los sorbentes, el mejor es el óxido de aluminio activado. Está hecho de óxido de aluminio comercial. Este reactivo se activa mediante doble calcinación a 800° C con enfriamiento intermedio y humectación con una solución de soda al 15%. La altura de la capa de sorbente en el filtro debe ser de unos 2 m. Su capacidad de intercambio de trabajo (según Vodgeo) es de 1,25 kg de flúor por 1 m3 de sorbente.
Al calcinar el lodo a la temperatura de cocción de las baldosas, es decir, a 900 °C, se descubrieron máximos de difracción que pueden atribuirse al Fe304. El lodo activado gastado contiene hidróxidos de hierro y níquel; después de la calcinación aparecieron reflejos que pueden identificarse como M1re204 - espinela de níquel.[...]
Después de secar la suspensión precipitada a una temperatura de 105 °C y pesarla, se determina el contenido (en mg/l) de sustancias precipitadas. La relación entre la masa de cenizas restantes después de la calcinación del sedimento seco a una temperatura de 600 ° C y la masa total de sedimento absolutamente seco (en%) se denomina contenido de cenizas de este último. La pérdida de sustancias quemadas durante la ignición determina la cantidad de sustancia libre de cenizas.[...]
De los métodos descritos para la producción de cadmio amarillo, las mayores aplicaciones prácticas son: la interacción del carbonato de cadmio con sulfuro de sodio, la calcinación del carbonato de cadmio con azufre y la interacción de la sal de cadmio con hiposulfito. Cuando se trabaja con estos métodos, es posible obtener cadmio amarillo de todos los tonos, desde limón hasta naranja. El cadmio naranja también se forma cuando el carbonato de cadmio se calcina con una mezcla de azufre y selenio. Este método se describe a continuación. La precipitación del cadmio amarillo se realiza en recipientes de madera, porcelana o esmalte, la calcinación en hornos de mufla o rotatorios.[...]
Algunas de estas sales solubles en agua contenidas en el pigmento pueden incluso provocar por sí mismas una corrosión acelerada. Por ejemplo, el Marte obtenido calcinando sulfato de hierro puede contener pequeñas cantidades de sulfato no calcinado, que es un agente corrosivo muy fuerte. Por lo tanto, antes de su uso, es necesario comprobar la composición química de los martes y, en particular, el contenido de sulfato de hierro en ellos, aunque dicho análisis no permite juzgar otras propiedades de este pigmento, por ejemplo, el poder cubriente. , etc. Sin embargo, es importante conocer la composición química de los pigmentos no sólo para juzgar la calidad de los pigmentos y la resistencia y durabilidad de las películas preparadas a partir de ellos, sino también porque algunas sustancias incluidas en los pigmentos tienen un efecto nocivo sobre la cuerpo humano.[...]
El uso de la extracción para la regeneración de lodos de petróleo mostró que el contenido de humedad del lodo resultante oscila entre 65 y 75%. Al neutralizar estos lodos mediante calcinación en hornos de tambor, se requieren aportes de calor casi iguales al calor que se puede obtener del producto petrolífero separado de los lodos de petróleo. Por lo tanto, la eliminación de productos derivados del petróleo a partir de lodos de petróleo en este caso no es rentable.[...]
Así, en la producción de sulfuro de cadmio, pueden cambiar una gran cantidad de factores, a saber: las sales iniciales de cadmio y sulfuro, las condiciones de precipitación y calcinación, etc., por lo que puede surgir una gran cantidad de formas de obtener cadmio. sulfuro de cierto color y propiedades. Y, de hecho, en distintas épocas se han propuesto muchos métodos para obtener sulfuro de cadmio apto para su uso como pigmento.[...]
Progreso de la determinación. En el mismo tubo de ensayo que se utilizó en la fabricación de la báscula, verter 10 ml del agua de prueba, tomada directamente o después de evaporarla, calcinar el residuo seco, disolverlo en agua, neutralizar la fenolftaleína con ácido nítrico y diluir hasta una cierto volumen (ver el método anterior). Añadir 1,00 ml de solución de nitrato de mercurio (II) y 2 gotas de solución de difenilcarbazida. Después de 10-15 minutos, el color resultante se compara con los colores de las soluciones de cal, examinando las soluciones desde arriba.
El primer informe sobre el azul de hierro se realizó en 1710, pero no contenía información sobre el método de producción. El método para producir azul de hierro no se publicó hasta 1724 y consistía en calcinar sangre de buey con potasa y precipitar el extracto acuoso acidificado de esta masa fundida con sulfato de hierro y alumbre. Posteriormente (en 1735) se descubrió que en lugar de sangre se podían utilizar otras sustancias de origen animal: cuerno, garras, pelo, piel, etc.
La contaminación química se determina mediante análisis químico de las aguas residuales, estableciendo temperatura, color, olor, transparencia, sedimento en volumen y peso, sólidos suspendidos en peso y pérdida por ignición, residuo denso por ignición, oxidabilidad, demanda química de oxígeno (DQO), demanda bioquímica. en oxígeno (DBO), nitrógeno de sales generales y de amonio, reacción de pH, acidez y alcalinidad, cloruros, fosfatos, sulfatos, concentración de sales ácidas, fenoles, cianuros, rodónuros, sales de metales pesados y otras impurezas químicas.[...]
Como se desprende de los datos presentados, los principales contaminantes de las aguas residuales de las plantas de enriquecimiento de molibdeno-tungsteno son impurezas gruesas de origen mineral, ya que la pérdida por ignición es solo el 4,5% de la cantidad total. Al pasar por el estanque de relaves, la concentración de impurezas en el escurrimiento total se reduce sólo en un 70%, es decir, el agua queda poco clarificada y la transparencia aumenta sólo a 2,1 cm.[...]
El proceso de ablandamiento de agua por sedimentación produce 200 toneladas de lodo con una gravedad específica de 1,5, y el 15% (en peso) del lodo está formado por partículas sólidas, que son sales de calcio y magnesio. Dado que las sales de calcio, cuando se calcinan, forman óxido de calcio, que puede usarse en el proceso de ablandamiento del agua, el lodo precompactado se envía al horno. En este caso, en el proceso de compactación (centrifugación) se separa el 70% del material sólido del lodo, el lodo compactado -centrado- contiene el 65% (en peso) del material sólido.
Los estudios han demostrado que los coques de petróleo son bastante reactivos con respecto al oxígeno atmosférico incluso a temperaturas de reacción moderadas (520°C) hasta temperaturas de precalcinación de 800-1200°C. A temperaturas de oxidación superiores a 540°C (ver Tabla I), el coque calcinado se enciende y el proceso pasa de la región de reacción cinética a la región de difusión, donde la combustión del coque está determinada por el suministro de oxígeno. De ello se desprende que la combustión del polvo de coque debe realizarse a temperaturas superiores a 550+600°C.
Una de las posibles soluciones al problema es el método químico-metalúrgico desarrollado en nuestro país, que produce dos productos de monocromato de sodio y ferrocromo como producto metalúrgico. El monocromato de sodio se obtiene calcinando una carga formada por mineral de cromo, carbonato de sodio y un residuo sólido (sin dolomita). Después de la calcinación, la torta se somete a lixiviación, lo que da como resultado la formación de una solución de monocromato de sodio y un residuo sólido en forma de gránulos que contienen entre un 30 y un 35 % de óxido de cromo.[...]
El color del sulfuro de cadmio obtenido por este método es amarillo dorado. Sulfuro de cadmio de otros tonos, a saber; limón, amarillo claro y naranja: no es posible obtener este método, ya que cambiar la proporción entre los reactivos, así como las condiciones de calcinación, no afecta el color del sulfuro de cadmio.[...]
Las aguas residuales de las plantas de procesamiento por gravedad, en cuyo proceso tecnológico no se utilizan reactivos de flotación, están contaminadas con impurezas gruesas (relaves de flotación, lodos, arena), que consisten en rocas estériles que acompañan a los minerales flotados. La pérdida durante la calcinación de impurezas gruesas de las fábricas de gravedad es del 2,5% de su cantidad total.[...]
En un proceso discontinuo, el calor del fluido calentador en la segunda mitad de la revolución de la retorta se utiliza mal. Esto se puede evitar construyendo una retorta continua vertical, en la que se introduce leña fresca en la parte superior de la retorta y, al moverse de arriba a abajo bajo la influencia de su propio peso, se encuentra con vapor y gases de temperaturas cada vez más altas. En este caso, la materia prima pasa gradualmente por zonas de secado, destilación seca, calcinación del carbón y su enfriamiento.
El sedimento filtrado y lavado todavía contiene humedad; normalmente se seca y se calcina. Estas operaciones permiten obtener una sustancia con una composición química estrictamente definida.Secar el sedimento. El precipitado se seca junto con el filtro. Cubrir el embudo con el sedimento con un trozo de papel de filtro húmedo. Sus bordes se presionan firmemente contra la superficie exterior del embudo y se elimina el exceso de papel. El resultado es una tapa de papel que se ajusta perfectamente al embudo y protege el sedimento del polvo.
Después de esto, el embudo con el sedimento se debe colocar durante 20-30 minutos en un armario de secado con estantes con orificios redondos. En uno de ellos se inserta un embudo. La temperatura en el gabinete se mantiene a no más de 90-105 ° C; con un calentamiento más fuerte, el filtro se carboniza y se desintegra.
Los precipitados se calcinan en crisoles de porcelana de distintos tamaños. Antes de comenzar la calcinación, es necesario conocer la masa del crisol vacío. Para ello, primero se calcina el crisol hasta que tenga una masa constante, es decir, hasta que su masa deje de cambiar. Los crisoles se calcinan en horno de mufla eléctrico, en horno de crisol o en quemador de gas, pero siempre en las mismas condiciones de temperatura en las que se supone que se calcina el sedimento. La temperatura de calcinación se juzga aproximadamente por el color del calor del horno de mufla (crisol):
| Comienzo del calor rojo oscuro.................................. | ~525°С |
| Calor rojo oscuro................................................ ... ...... | -7000C |
| Calor rojo claro................................................ ........ ..... | -900 - 10000C |
| Resplandor naranja claro................................................ ........ | ~1200°C |
| Calor blanco................................................ ...... ................. | -13000C |
| Calor blanco deslumbrante................................................. ........ | -1400 - 15000C |
El crisol destinado a la calcinación se toma por el borde con unas pinzas para crisol y se coloca en un horno de mufla. Después de 25-30 minutos de calcinación, se saca del horno, se deja enfriar sobre una lámina de amianto (o sobre una losa de granito) y se transfiere a un desecador. Este último no se cierra con una tapa inmediatamente, sino después de 1-2 minutos; de lo contrario, al enfriar, se crea un vacío en el desecador y será difícil abrir la tapa. Luego se lleva el desecador a la sala de pesaje y se deja durante 15-20 minutos para que el crisol alcance la temperatura de la balanza.
Después de pesar el crisol en una balanza analítica, se vuelve a calentar durante 15-20 minutos, se enfría en un desecador y se repite el pesaje. Si el resultado del último pesaje difiere del anterior en no más de ±0,0002 g, se considera que el crisol ha sido ajustado a masa constante, es decir, está preparado para la calcinación del sedimento. En caso contrario, el crisol se calienta, se enfría y se vuelve a pesar. Los resultados de todos los pesajes deben registrarse en el diario del laboratorio.
Calcinación del sedimento. La cristalización o el agua constitucional, que puede contener incluso sedimentos secos, debe eliminarse completamente mediante calcinación. Además, durante la calcinación, a menudo se produce una descomposición química de la sustancia. Por ejemplo, el oxalato de calcio CaC2O4.H2O, obtenido por precipitación de iones Ca2+ con oxalato de amonio, pierde agua de cristalización cuando se seca:
CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
Cuando se calienta ligeramente, libera monóxido de carbono y se convierte en carbonato de calcio:
CaC2O4 → CO2 + CaCO3
Finalmente, cuando se calienta fuertemente, el carbonato de calcio se descompone para formar dióxido de carbono y óxido de calcio:
CaCO3 → CaO + CO2
En función de la masa de óxido de calcio se calcula el resultado de la determinación. La temperatura y la duración de la calcinación de los sedimentos pueden variar.
En la propia técnica de calcinación se distinguen dos casos.
1. Calcinación del sedimento sin separar el filtro. Este método se utiliza cuando el sedimento calcinado no interactúa con el carbón del filtro carbonizado. Así, sin retirar el filtro, se calcinan precipitados de óxidos Al2O3, CaO y algunos otros.
Se coloca un crisol de porcelana, llevado a masa constante, sobre papel brillante (preferiblemente negro). Retire con cuidado el filtro seco con sedimento del embudo y, sosteniéndolo sobre el crisol, enróllelo. Después de esto, colóquelo con cuidado en el crisol. Si, tras una inspección cuidadosa, se encuentran rastros de sedimento en el embudo, limpie cuidadosamente su superficie interior con un trozo de filtro sin cenizas, que se coloca en el mismo crisol. Finalmente, los granos de sedimento que se derramaron sobre el papel al enrollar el filtro también se sacuden hacia el crisol. Luego coloque el crisol en una estufa eléctrica y con cuidado queme (queme) el filtro. A veces, en cambio, el crisol se inserta en un triángulo de porcelana sobre un anillo de trípode y se calienta sobre una pequeña llama de quemador. Es deseable que el filtro se carbonice y descomponga lentamente sin estallar en llamas, ya que la combustión provoca la pérdida de las partículas más pequeñas de sedimento. Si aún se incendia, bajo ninguna circunstancia apagan la llama, solo dejan de calentarla y esperan hasta que cese la quema.
Una vez que haya terminado de incinerar el filtro, transfiera el crisol a un horno de mufla y calcínelo durante 25-30 minutos. Enfriar el crisol en un desecador, pesarlo y registrar su masa en un cuaderno de laboratorio. Repetir la calcinación (15-20 min), enfriar y pesar hasta conseguir una masa constante del crisol con sedimento.
2. Calcinación del sedimento con separación por filtro. Este método se utiliza cuando el sedimento, al carbonizar el filtro, puede interactuar químicamente con el carbono (recuperarse). Por ejemplo, el carbono reduce un precipitado de cloruro de plata AgCl para liberar plata; No se puede calentar junto con el filtro.
El sedimento bien seco se vierte del filtro lo más completamente posible sobre papel brillante y se cubre con un vaso de precipitados (o un embudo invertido) para evitar pérdidas. El filtro con las partículas de sedimento que quedan se coloca en un crisol (se lleva a masa constante), se quema y se calcina. El precipitado previamente separado se añade al residuo calcinado en el mismo crisol. A continuación, como es habitual, se calcina el contenido del crisol hasta obtener un peso constante.
Si el precipitado se filtra con un crisol de vidrio, en lugar de calcinar, se utiliza el secado hasta obtener una masa constante. Naturalmente, primero hay que llevar el crisol filtrante a una masa constante a la misma temperatura.
Si durante el análisis se comete un error irreparable (por ejemplo, se pierde parte del sedimento, se derrama parte de la solución con sedimento, etc.), entonces se debe reiniciar la determinación sin perder tiempo en obtener un resultado deliberadamente incorrecto.
Peso
El pesaje se realiza en balanzas analíticas con una precisión de 10-6 g (VLR 200)
La condición de la tarea C2 del Examen Estatal Unificado de Química es un texto que describe la secuencia de acciones experimentales. Este texto debe convertirse en ecuaciones de reacción.
La dificultad de tal tarea es que los escolares tienen poca idea de la química experimental y no escrita. No todo el mundo comprende los términos utilizados y los procesos involucrados. Intentemos resolverlo.
Muy a menudo, los solicitantes perciben incorrectamente conceptos que parecen completamente claros para un químico. Aquí hay un breve diccionario de tales conceptos.
Diccionario de términos oscuros.
- Enganche- esto es simplemente una cierta porción de una sustancia de cierta masa (fue pesada en las escalas). No tiene nada que ver con el dosel del porche :-)
- Encender- calentar la sustancia a alta temperatura y calentar hasta el final de las reacciones químicas. Esto no es “mezclarlo con potasio” o “perforar con un clavo”.
- “Explotaron una mezcla de gases”- Esto significa que las sustancias reaccionaron explosivamente. Normalmente se utiliza para ello una chispa eléctrica. El matraz o recipiente en este caso no explotes!
- Filtrar- separar el precipitado de la solución.
- Filtrar- pasar la solución a través de un filtro para separar el precipitado.
- Filtrar- esto esta filtrado solución.
- Disolución de una sustancia.- Esta es la transición de una sustancia a solución. Puede ocurrir sin reacciones químicas (por ejemplo, cuando se disuelve cloruro de sodio NaCl en agua, se obtiene una solución de cloruro de sodio NaCl, en lugar de álcali y ácido por separado), o durante el proceso de disolución la sustancia reacciona con el agua y forma una solución. de otra sustancia (cuando se disuelve el óxido de bario, puede ocurrir una solución de hidróxido de bario). Las sustancias se pueden disolver no solo en agua, sino también en ácidos, álcalis, etc.
- Evaporación- es la eliminación de agua y sustancias volátiles de una solución sin descomponer los sólidos contenidos en la solución.
- Evaporación- Se trata simplemente de reducir la masa de agua en una solución mediante ebullición.
- Fusión- se trata del calentamiento conjunto de dos o más sustancias sólidas a una temperatura en la que comienza su fusión e interacción. No tiene nada que ver con nadar en el río :-)
- Sedimentos y residuos.
Estos términos se confunden muy a menudo. Aunque estos son conceptos completamente diferentes.
“La reacción se produce con la liberación de un precipitado”- esto significa que una de las sustancias obtenidas en la reacción es ligeramente soluble. Estas sustancias caen al fondo del recipiente de reacción (tubos de ensayo o matraces).
"Resto"- es una sustancia que izquierda, no se consumió por completo o no reaccionó en absoluto. Por ejemplo, si una mezcla de varios metales se trató con ácido y uno de los metales no reaccionó, se le puede llamar el resto. - Saturado una solución es una solución en la que, a una temperatura determinada, la concentración de una sustancia es la máxima posible y ya no se disuelve.
Insaturado una solución es una solución en la que la concentración de una sustancia no es la máxima posible; en dicha solución se puede disolver adicionalmente una cantidad mayor de esta sustancia hasta que se sature;
Diluido Y "muy" diluido La solución es un concepto muy condicional, más cualitativo que cuantitativo. Se supone que la concentración de la sustancia es baja.
Para ácidos y álcalis también se utiliza el término. "concentrado" solución. Esta también es una característica condicional. Por ejemplo, el ácido clorhídrico concentrado tiene una concentración de sólo aproximadamente el 40%. Y el ácido sulfúrico concentrado es un ácido anhidro, 100%.
Para resolver tales problemas, es necesario conocer claramente las propiedades de la mayoría de los metales, no metales y sus compuestos: óxidos, hidróxidos, sales. Es necesario repetir las propiedades de los ácidos nítrico y sulfúrico, permanganato y dicromato de potasio, propiedades redox de varios compuestos, electrólisis de soluciones y fundidos de diversas sustancias, reacciones de descomposición de compuestos de diferentes clases, anfotericidad, hidrólisis de sales y otros compuestos. Hidrólisis mutua de dos sales.
Además, es necesario tener una idea del color y el estado de agregación de la mayoría de las sustancias en estudio: metales, no metales, óxidos, sales.
Por eso analizamos este tipo de encargos al final del estudio de química general e inorgánica.
Veamos algunos ejemplos de tales tareas.
Ejemplo 1: El producto de la reacción de litio con nitrógeno se trató con agua. El gas resultante se pasó a través de una solución de ácido sulfúrico hasta que se detuvieron las reacciones químicas. La solución resultante se trató con cloruro de bario. La solución se filtró y el filtrado se mezcló con una solución de nitrito sódico y se calentó.
Solución:
Ejemplo 2:pesado El aluminio se disolvió en ácido nítrico diluido y se liberó una sustancia gaseosa simple. Se añadió carbonato de sodio a la solución resultante hasta que se detuvo por completo el desprendimiento de gas. abandonado el precipitado se filtró Y calcinado, filtrado evaporado, el sólido resultante el resto se derritió con cloruro de amonio. El gas liberado se mezcló con amoniaco y la mezcla resultante se calentó.
Solución:
Ejemplo 3: Se fusionó óxido de aluminio con carbonato de sodio y el sólido resultante se disolvió en agua. Se pasó dióxido de azufre a través de la solución resultante hasta que la reacción se detuvo por completo. El precipitado que se formó se separó por filtración y se añadió agua con bromo a la solución filtrada. La solución resultante se neutralizó con hidróxido de sodio.
Solución:
Ejemplo 4: El sulfuro de zinc se trató con una solución de ácido clorhídrico, el gas resultante se pasó a través de un exceso de solución de hidróxido de sodio y luego se añadió una solución de cloruro de hierro (II). El precipitado resultante se quemó. El gas resultante se mezcló con oxígeno y se pasó sobre el catalizador.
Solución:
Ejemplo 5: Se calcinó óxido de silicio con un gran exceso de magnesio. La mezcla de sustancias resultante se trató con agua. Esto liberó un gas que se quemó en oxígeno. El producto sólido de la combustión se disolvió en una solución concentrada de hidróxido de cesio. Se añadió ácido clorhídrico a la solución resultante.
Solución:
Tareas C2 del Examen Estatal Unificado de Química para trabajo independiente.
- Se calcinó nitrato de cobre y el precipitado sólido resultante se disolvió en ácido sulfúrico. Se pasó sulfuro de hidrógeno a través de la solución, se coció el precipitado negro resultante y se disolvió el residuo sólido calentando en ácido nítrico concentrado.
- El fosfato de calcio se fusionó con carbón y arena, luego la sustancia simple resultante se quemó en exceso de oxígeno y el producto de la combustión se disolvió en exceso de soda cáustica. A la solución resultante se le añadió una solución de cloruro de bario. El precipitado resultante se trató con exceso de ácido fosfórico.
- El cobre se disolvió en ácido nítrico concentrado, el gas resultante se mezcló con oxígeno y se disolvió en agua. Se disolvió óxido de zinc en la solución resultante y luego se añadió a la solución un gran exceso de solución de hidróxido de sodio.
- Se trató cloruro de sodio seco con ácido sulfúrico concentrado con calentamiento lento y el gas resultante se pasó a una solución de hidróxido de bario. A la solución resultante se le añadió una solución de sulfato de potasio. El sedimento resultante se fusionó con carbón. La sustancia resultante se trató con ácido clorhídrico.
- Se trató una muestra de sulfuro de aluminio con ácido clorhídrico. Al mismo tiempo se liberó gas y se formó una solución incolora. A la solución resultante se le añadió una solución de amoníaco y el gas se pasó a través de una solución de nitrato de plomo. El precipitado resultante se trató con una solución de peróxido de hidrógeno.
- Se mezcló polvo de aluminio con polvo de azufre, la mezcla se calentó, la sustancia resultante se trató con agua, se liberó un gas y se formó un precipitado, al que se le añadió un exceso de solución de hidróxido de potasio hasta su completa disolución. Esta solución se evaporó y se calcinó. Al sólido resultante se le añadió un exceso de solución de ácido clorhídrico.
- La solución de yoduro de potasio se trató con una solución de cloro. El precipitado resultante se trató con una solución de sulfito de sodio. Primero se añadió una solución de cloruro de bario a la solución resultante y, después de la separación del precipitado, se añadió una solución de nitrato de plata.
- Se fundió un polvo gris verdoso de óxido de cromo (III) con un exceso de álcali, la sustancia resultante se disolvió en agua, dando como resultado una solución de color verde oscuro. Se añadió peróxido de hidrógeno a la solución alcalina resultante. El resultado es una solución amarilla, que se vuelve naranja cuando se añade ácido sulfúrico. Cuando el sulfuro de hidrógeno pasa a través de la solución naranja acidificada resultante, se vuelve turbia y vuelve a ponerse verde.
- (MIOO 2011, trabajo de formación) Se disolvió aluminio en una solución concentrada de hidróxido de potasio. Se pasó dióxido de carbono a través de la solución resultante hasta que cesó la precipitación. El precipitado se filtró y calcinó. El residuo sólido resultante se fusionó con carbonato de sodio.
- (MIOO 2011, trabajo de formación) Se disolvió silicio en una solución concentrada de hidróxido de potasio. A la solución resultante se añadió un exceso de ácido clorhídrico. La solución turbia se calentó. El precipitado resultante se filtró y se calcinó con carbonato de calcio. Escribe las ecuaciones para las reacciones descritas.
Respuestas a tareas para solución independiente:
- o
-
Para eliminar por completo las sustancias volátiles resultantes de la descomposición térmica se utiliza la calcinación, que puede realizarse mediante la llama de un quemador de gas, en hornos de mufla o crisol. Para calcinar la sustancia en la llama de un mechero, se coloca en un crisol de metal o porcelana. Luego se inserta en el triángulo de porcelana de modo que encaje 2/3 de su altura en el triángulo. El triángulo de porcelana se coloca sobre el anillo del trípode. La calcinación se realiza en campana extractora.
Los hornos de mufla se utilizan para calcinar sustancias a temperaturas elevadas (hasta 1600 °C). No se deben derramar reactivos en la zona de trabajo del horno. Los crisoles calientes se retiran del horno de mufla utilizando unas pinzas largas para crisoles.
Filtración
Este es el proceso de movimiento de un líquido o gas a través de un tabique poroso, que se acompaña de la deposición de sólidos suspendidos en ellos sobre el tabique poroso.
partículas. La eficacia del proceso de filtración se mide por la velocidad y la integridad de la separación de partículas sólidas del líquido o gas. Está influenciado por: viscosidad (los líquidos con baja viscosidad son más fáciles de filtrar), temperatura (cuanto mayor es la temperatura, más fácil se filtra la solución, ya que la viscosidad del líquido disminuye cuando se calienta), presión (cuanto mayor es la diferencia de presión en ambos lados del filtro, mayor será la velocidad de filtración), el tamaño y la naturaleza de las partículas sólidas (cuanto mayor sea el tamaño de las partículas en comparación con el tamaño de los poros del filtro, más rápida y fácil será la filtración).
Como materiales filtrantes se utilizan diversas sustancias orgánicas e inorgánicas. Hay que recordar que para el filtrado no se pueden utilizar materiales que interactúen de alguna forma con el líquido filtrado. Por ejemplo, los álcalis, especialmente los concentrados, no se pueden filtrar a través de un filtro hecho de vidrio prensado y otros materiales que contengan dióxido de silicio, ya que el SiO 2 se disuelve en los álcalis. Los materiales filtrantes pueden ser: fibrosos (algodón, lana, tejidos diversos, fibras sintéticas), granulados (arena de cuarzo), porosos (papel, cerámica). La elección del material filtrante depende de los requisitos de pureza de la solución, así como de sus propiedades.
La filtración se puede realizar de varias formas: en condiciones normales, con calentamiento, al vacío. En condiciones normales, se utilizan embudos de vidrio para filtrar. Dentro del embudo se coloca algún material filtrante, como algodón o papel de filtro. El papel de filtro se utiliza para fabricar filtros simples o plisados.
Para preparar un filtro simple, tome una hoja de papel de filtro de forma cuadrada. Doble primero por la mitad y luego nuevamente, como se muestra en la Figura a:
El resultado es un cuadrado reducido 4 veces. La esquina del cuadrado doblado se corta a lo largo de un arco con unas tijeras. Separa una capa de papel de las otras tres con el dedo y alísala.
Para preparar un filtro plisado, primero proceda de la misma manera que para hacer uno simple, luego dóblelo por la mitad y doble cada mitad varias veces en una dirección y en la otra como un acordeón (Fig. b). El borde superior del filtro no debe alcanzar el borde del embudo en 5 mm. El filtro, correctamente colocado en el embudo, se humedece con el líquido filtrado o con agua destilada.
Al filtrar, el embudo se monta sobre un soporte anular. La punta del embudo debe tocar la pared del recipiente de filtrado.El líquido se vierte sobre una varilla de vidrio, presionándola contra la pared del embudo. Si es necesario filtrar una solución caliente, utilice un embudo especial para filtrar en caliente con calentamiento eléctrico o de agua.
La filtración a presión reducida (al vacío) permite una separación más completa de sólidos de líquidos.
líquido y aumentar la velocidad del proceso. Para ello, se monta un dispositivo que consta de un dispositivo de filtración: un embudo Buchner (1) conectado a un matraz Bunsen (2), el matraz Buchner se conecta a la bomba mediante una manguera de goma. El tamaño del embudo Buchner debe corresponder a la masa del sedimento, pero no a la del líquido. Coloque dos círculos de papel de filtro en el fondo de malla del embudo Buchner, humedézcalos con agua destilada, conecte el dispositivo a la bomba, asegurándose de que el filtro encaje perfectamente en la malla del embudo. Comienza el proceso de filtrado. Primero, vierte la mayor parte del líquido en el filtro, luego agita el líquido restante con el sedimento y vierte la mezcla en un embudo. Al filtrar, el precipitado no debe llenar demasiado el embudo y el filtrado en el matraz Bunsen no debe llegar a la extensión que conecta el matraz con el matraz de seguridad. Al final de la filtración, primero apague la bomba, luego retire el embudo del matraz y retire el precipitado sobre una hoja de papel de filtro.